Synthesis and electrospray ionization mass spectra of AZT/d4T boranophosphates

New anti-HIV prodrugs, conjugates of AZT and d4T with boranophosphates, were prepared by the H-phosphonate method. Their structures were determined by negative ion electrospray ionization mass spectrometry (ESI-MS) in conjunction with tandem mass spectrometry (MS/MS). The fragmentation pathways were investigated, and most of the fragment ions contained the boranophosphate or phosphinate group.     

新的脉冲进样AAS法测定“麻杏石甘汤”中的微量金属元素

本文研制了一种新的脉冲进样装置，用于火娄原子吸收分光光度法测定中药煎剂中的Ｃａ，Ｍｇ，Ｆｅ，Ｍｎ，Ｚｎ五种金属元素含量，实验表明，利用此种装置可以同时获得两种进样方式的分析结果，线性范围比常规法宽两倍，耗样量，精密度及分析速度均优于常规法。     

铑（Ⅲ）与2—（3,5—二氯—2—吡啶偶氮）—5—二甲氨基苯胺络合物的催化氢波

本文提出一种新的测定铑的催化氢波体系.先使Rh(Ⅲ)与3,5-diCl-PADMA在HAc-NaAc缓冲溶液中生成稳定的络合物,再以适量HclO_4将溶液酸化后进行极谱测定。利用正交试验法确定体系的最佳分析条件为:0.05 mol/L pH5.0的HAc-NaAc,1.6×10~(-5)mol/L3,5-diCl-PADMA,沸水浴加热15min.,4.4 mol/L HCIO4酸化。在此条件下的线性范围为1.9×10~(-11)～3.9×10~(-9)mol/L,检出限达5.8×10~(-12)mol/L。大量Cu(Ⅱ)、Ni(Ⅱ)、Fe(Ⅲ)及Co(Ⅱ)对体系的干扰可用EDTA消除。研究了催化波的性质,表明该波为Rh(Ⅲ)与3,5-diClPADMA络合物的催化氢波。     

用^3HNMR波谱法分析微波激发催化交换制备的^3H标记颠茄类生物碱

用~3H NMR波谱法测定了微波激发催化交换制备的四种~3H标记颠茄类生物碱示踪剂的氚标记位置及其相对百分含量。并在用~1H NMK归属原料纯度及标记物分子各基因化学位移时采用了水峰抑制技术(简称WEFT),既能同时消除溶剂氘代甲醇及水峰的影响;又能提高灵敏度(近10倍),从而计算出所得标记产物的化学纯度值与放化纯度值。为快速、准确寻找制备标记生物碱的最佳实验条件和控制标记物质量提供了唯一的物理无损分析方法。     

Kinetic Spectrophotometric Determination of Ritodrine Hydrochloride in Dosage Forms

A simple and sensitive kinetic method was developed for the determination of ritodrine hydrochloride in pharmaceutical preparations. The method is based upon a kinetic investigation of the oxidation reaction of the drug with alkaline potassium permenganate at room temperature for a fixed 12.5 min; the absorbance of the colored permenganate ion was measured at 609 nm. The absorbance concentration plots were rectilinear over the range of 1.6–11.2 μg mL^?1 (r = 0.9992) with a minimum detectability of 0.096 μgmL^?1 (2.88 × 10^?7 M). The different experimental parameters affecting the development and stability of color were carefully studied and optimized. The determination of ritodrine hydrochloride by the fixed concentration and rate constant methods is also feasible with the calibration equations obtained, but the fixed time method has been found to be more applicable. The proposed method was applied successfully to the determination of ritodrine hydrochloride in tablets and ampoules with average recoveries of 100.37 ± 0.93% and 100.42 ± 0.87%, respectively. The results obtained were in good agreement with those obtained using a reference method for comparison. A proposal of the reaction pathway is also presented.     

甲基丙烯酸甲酯光引发聚合中的初级自由基终止效应

本文研究了甲基丙烯酸甲酯在30℃时的光引发聚合。当光强较强时,聚合速率和光强的平方根不呈线性关系,聚合速率略低于经典动力学关系式所预示的数值。粘均聚合度的倒数和聚合速率也不呈线性关系。在考虑了初级自由基的终止反应后,这些偏离都得到了合理的解释。 比较甲基丙烯酸甲酯在30℃的光引发聚合和在60℃的过氧化苯甲酰引发聚合的数据,可以看出,初级自由基的终止效应在低温时更为重要。     

高效毛细管电泳前沿分析法研究酸性药物那格列奈与人血浆白蛋白的结合

用高效毛细管电泳前沿分析法研究了酸性药物那格列奈与人血浆白蛋白的结合常数、结合位点和结合率。使用未涂层的毛细管柱 (4 0cm× 5 0 μmi.d .;有效柱长 32cm) ,磷酸盐缓冲溶液 (pH 7.4 ,离子强度0 .17)为背景溶液 ,在紫外检测波长 2 14nm、运行电压 18kV和重力进样 10 0s的条件下 ,利用那格列奈谱峰的平台高度和游离药物浓度的良好线性关系 (r>0 .999,n =6 ) ,测定了那格列奈的游离药物浓度。固定药物浓度 (2 0 0 μmol L ,2 5 0 μmol L) ,考察不同的蛋白质浓度对结合的影响 ;固定蛋白质浓度 (10 0 μmol L) ,考察不同的药物浓度对结合的影响。实验数据采用非线性拟和程序进行处理 ,得到了那格列奈的蛋白质结合参数。高效毛细管电泳前沿分析法测定的数据重现性良好 (RSD <2 .5 % ,n =3) ,在药代动力学和药效学研究方面具有简便、准确的优点。     

高效前沿分析的发展及在药物-蛋白结合研究中的应用

介绍了高效前沿分析方法的原理、特点、种类，综述了它在药物与蛋白结合研究中的应用及国内外研究概况；通过与高效液相色谱／前沿分析比较，阐明了毛细管电泳／前沿分析在药物蛋白结合研究中的优势；分析了在药物与蛋白结合研究中所采用的各种研究方法，通过与这些研究方法的比较，阐明了高效前沿分析的优越性及其广阔的应用前景，同时提出了在高效前沿分析方法中有待完善和注意的问题。     

环己烷中苯甲酰苯胺的双重荧光--分子内电荷转移的直接光谱证据

自从O Connell等［1］报道苯甲酰苯胺(BA)在EPA玻璃体中异常的长波长荧光发射特性以来, 已有众多学者尝试解释该"异常"荧光的发射态性质［2～12］. Kasha等［2～7］认为长波长荧光是质子转移(PT)和电荷转移(CT)两种激发态发射的叠加, 而Azumaya等［8］则认为发射态只包含分子内扭转电荷转移(TICT)态. 应该指出的是, 在上述研究中, 电荷转移态的指认并无有力的实验事实, 而主要是依据与具有CT双重荧光的对二甲氨基苯甲氰［13,14］的类比. 显然, 有关苯甲酰苯胺的长波长荧光发射态的准确性质仍待实验阐明     

水/有机两相体系中催化氧化反应的研究进展

论述了水／有机两相体系中催化氧化反应的一些最新进展。由于采用水溶性催化剂，使得水／有机两相体系中的催化反应具有催化剂与产物容易分离的优点。阐述了水溶性催化剂在催化氧化反应中的应用，列举了一些典型的水溶性配体、水溶性催化剂以及催化氧化反应实例。参考文献21篇。