Hydroxylated oxanes as xyloside analogs for determination of the minimal binding requirements of β4GalT7

β-1,4-Galactosyltransferase 7 (β4GalT7) is a key enzyme in the biosynthesis of glycosaminoglycan (GAG) chains. Natural and synthetic xylosides can be used to both inhibit and prime GAG synthesis by acting as inhibitors or substrates for β4GalT7. In this report, we exploit hydroxylated oxanes as deoxygenated xyloside analogs to clarify the minimum protein-ligand interactions required for galactosylation and/or inhibition. Enantiomerically pure substances were synthesized using a chiral pool approach whereas the corresponding racemates were obtained from simple starting materials. The results of a β4GalT7 assay show that a single hydroxyl group on an oxane ring is insufficient to induce galactosylation or inhibition, which implies that at least two substituents, one of which being 3-OH, needs to be present.     

Zur Bestimmung kleiner Bleimengen mit Dithizon

Ohne Zusammenfassung     

Total synthesis of pyranicin

[Reaction: see text] A stereocontrolled convergent synthesis of the annonaceous acetogenin pyranicin (1) is presented. Asymmetric Horner-Wadsworth-Emmons (HWE) reactions were used to access key intermediates. The tetrahydropyran derivative 2 was obtained via an asymmetric desymmetrization of the meso-dialdehyde 6, and the butenolide fragment was constructed using a stereoconvergent reaction sequence involving a parallel kinetic HWE resolution followed by a Pd-catalyzed allylic substitution. The C10/C15 1,6-diol motif was installed using Carreira's asymmetric acetylide addition methodology.     

Radioanalytical studies of99mTc-labelled colloids and macromolecules with gel chromatography column scanning technique

The gel chromatography column scanning (GCS) method was used for the present radioanalytical study of^99mTc labelled colloids and macromolecules. The sample to be analyzed was applied at the top of a column filled with gel to a height of 300 mm. Gels investigated included Sephadex G 25, Sepharose 2B, 4B, 6B (Pharmacia Fine Chemicals, Uppsala, Sweden) and BioGel A-150m (Bio Rad, Richmond, Cal., USA). Initially the gels were analyzed according to their chromatographic column caracteristics both for^99mTc pertechnetate and for colloids. A standardized technique was then used to compare colloids labelled in different ways with^99mTc. The column was developed with 10.0 ml 0.9% NaCl solution. Thereafter the column, which still retains all the radioactivity, was scanned with a slit collimated NaI(Tl)-crystal detector. The scanning profile gives information on the size distribution of the labelled colloids and the presence of other^99mTc-labelled species in the preparation. The above method has been used for comparative studies of various^99mTc-sulfur colloids and^99mTc−Sb-sulfur colloid (Philips-Duphar). Colloid formation has also been studied by electrolytically labelling human serum albumin.     

Quantitative Bestimmung kleiner. Silbermengen mit Dithizon

Zusammenfassung 1. Es wird ein colorimetrisches Verfahren zur Bestimmung kleiner Ag-Mengen (zwischen etwa 120 und 10 Ag angegeben. Grundsätzlich wird es in der gleichen Weise ausgeführt wie die bereits veröffentlichte Methode zur Bestimmung kleiner Kupfermengen¹).2. Es wird ein Titrationsverfahren zur Bestimmung kleiner AgMengen (zwischen etwa 100 und 0,5 Ag) beschrieben. Im Prinzip besteht es in einer Titration der Ag-Lösung mit einer sehr verdünnten Lösung von Dithizon in CCl₄, welche gegen eine Ag-Lösung bekannten Gehaltes eingestellt wurde. Die Titration erfolgt im Scheidetrichter, mit dessen Hilfe die einzelnen Anteile der gebildeten Ag-Dithizonlösung abgetrennt werden. Der Endpunkt der Reaktion wird durch einen Farbumschlag von Gelb nach Grün angezeigt, der ohne Beeinträchtigung durch die gelbe Ag-Dithizonlösung gut erkennbar ist, da er nur in einem Bruchteil des Gesamtvolumens der gefärbten CCl₄-Lösung erzeugt wird.3. Das maßanalytische Verfahren ist wegen seiner vorzüglichen anreichernden Wirkung besonders zur quantitativen Spurensuche geeignet. In den meisten Elementen können bis zu 10^–3 oder 10^–4 % Ag bestimmt werden. Besonders eingehend untersucht wurde die Bestimmbarkeit von Ag neben Pb (bis zu 10^–5 % Ag), Zn, Cd, As, Sb und Bi.Im Cu sind weniger als 10^–2 % Ag bestimmbar.Bei geeigneter Modifikation der Methode läßt sich Ag z. B. auch neben der etwa 17fachen Menge Hg bestimmen. Die Bestimmung kleiner Ag-Gehalte im Au ist nach Durchführung der üblichen Au/Ag-Scheidung möglich.4. Kleine Ag-Mengen (zwischen 0,1 und 2 ) können auch neben anderen Metallen (außer Hg und den Edelmetallen) durch Mischfarben-colorimetrie angenähert bestimmt werden. Die Umsetzung geschieht z. B. mit einer violetten Lösung von Cu-Dithizon in CCl₄, wodurch Mischfarben zwischen Violett und Gelb erzeugt werden, welche mit Testlösungen bekannten Ag-Gehaltes verglichen werden.     

Über einige Derivate des Orthochlorbenzaldehyds und der Melilotsäure

Ohne Zusammenfassung