Untersuchung der M?glichkeiten zur indirekten inversvoltammetrischen Bestimmung von Edelmetallspuren

Zusammenfassung Mit Hilfe der indirekten inversvoltammetrischen Methode wurden analytische Bestimmungsmöglichkeiten für die Edelmetalle Hg, Pt, Au und Ag in Verbindung mit Thioharnstoff, Thionalid, 2-Mercaptobenzthiazol und Rubeanwasserstoff untersucht. Während sich für Hg und Ag in jedem Fall gute Bestimmungsmöglichkeiten ergaben, traten für Pt und Au immer dann Schwierigkeiten auf, wenn in alkalischer Lösung gearbeitet werden mußte. Weiterhin werden Möglichkeiten zur einfachen Siliconisierung und luftblasenfreien Füllung der Kemulaelektrode vorgeschlagen.

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Summary Investigations were made in order to find out the analytical possibilities for the determination of the noble metals Hg, Pt, Au and Ag by means of inverse voltammetry of thiourea, thionalide, 2-mercaptobenzothiazole and dithio-oxamide. In each case Hg and Ag can be determined exactly, whereas the determination of Pt and Au in alkaline solutions is difficult. Simple devices for siliconising and air-free filling of the Kemula electrode are proposed.

     

Gold

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13CNMR-Untersuchung der Taktizit?t von Poly-(RS)tert-butyloxiran, das durch Polymerisation mit tert-C4H9OK erhalten wurde

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Wechselwirkung zwischen entgegengesetzt geladenen Polypeptiden

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Stabilit?tsuntersuchungen an Uranylkomplexen substituierter Acetessigs?ureamide

Zusammenfassung Uranylionen bilden mit Acetessigsäureamiden Chelatkomplexe, deren Stabilitätskonstanten durch potentiometrische Bestimmung der Wasserstoffionenkonzentration ermittelt wurden. Der Einfluß der Substituenten der Amidgruppe auf die Stabilität der Komplexe wird diskutiert.

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Investigations on the stability of uranyl complexes of substituted acetoacetamides

Uranyl ions form chelate compounds with acetoacetamides. The stability constants of these compounds have been determined by potentiometric pH-measurements. The variation of the stability constants with substituents of the amide group is interpreted.

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Fräulein Sigrid Altfeld danken wir für experimentelle Mitarbeit.     

Bestimmung von leichten Elementen in Silicium und Selen durch Ionenaktivierungsanalyse

Zusammenfassung Elemente mit niedriger Kernladungszahl lassen sich durch Aktivierung mit thermischen Neutronen entweder überhaupt nicht oder nur mit sehr geringer Empfindlichkeit bestimmen.In den letzten Jahren gewinnt daher die Bestrahlung mit Ionen (Protonen, Deuteronen, Tritium-, ³He- und ⁴He-Ionen) zur Aktivierungsanalyse der leichten Elemente zunehmend an Bedeutung. Zwischen Ionen- und Neutronenaktivierungen bestehen prinzipielle Unterschiede, die diskutiert werden.Aufgrund ihrer relativ geringen Reichweite in Materie eignen sich Ionen besonders zur Untersuchung von Oberflächen sowie dünnen Aufdampfschichten und Korrosionsschichten. Da die Aktivierungstiefe durch entsprechende Wahl der Versuchsparameter festgelegt werden kann, laßt sich auch die Tiefenverteilung von Fremdstoffen im Matrixmaterial untersuchen.Zur Bestimmung von Sauerstoff, Stickstoff und Kohlenstoff werden Protonen- und Deuteronenreaktionen herangezogen; aber auch Elemente wie Bor und Aluminium lassen sich dureh Ionenaktivierung erfassen. Bei einer Einschußenergie der Ionen von 3,0 MeV, einer Flußdichte von 5 A/cm² und einer Bestrahlungszeit, die der Halbwertszeit des zu aktivierenden Elementes entspricht, liegt die Bestimmungsempfindlichkeit für die genannten Elemente im Bereich von 1–100 ppb.Über die Bestimmung von Kohlenstoff in Silicium und Sauerstoff in aufgedampften Selenschichten wird berichtet.

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Determination of light elements in silicon and selenium by ion-activation analysis

Elements with low atomic number either cannot be determined at all by activation with thermal neutrons or only with very poor detection limit.In recent years, irradiation with ions (protons, deuterons, tritium ions, ³He- and ⁴He-ions) for activation analysis of the light elements has therefore gained increasing importance. There are basic differences between ion and neutron activation, which are discussed.Because of their relatively small range in matter, ions are particularly suited for analyzing surfaces as well as thin deposited films and corrosion layers. Since the activation depth can be established in advance by appropriate selection of the analysis parameters, the distribution of foreign matter in the matrix material can also be analyzed.Proton and deuteron reactions are employed to determine the presence of oxygen, nitrogen and carbon, but other elements such as boron and aluminium can also be detected by ion activation. The detection limit attained in analyzing the elements mentioned is within the range of 1 to 100 ppb with an ion bombarding energy of 3.0 MeV, a flux density of 5 A/cm² and an irradiation period which corresponds to the half-life of the element to be activated.A report is given on the determination of carbon in silicon and oxygen in thin-deposited selenium films and the results are discussed.

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Vortrag bei der Tagung Analytische Probleme der Reindarstellung von Halbleitern, Wiesbaden, 24.–25. 9. 1968.

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Herrn Prof. Dr. W. Gebauhr danken wir für viele anregende Diskussionen. Für die Mithilfe bei der Bestrahlung und Auswertung sind wir Frau K. Appler, Frl. E. Lüders und Herrn H. Pfann zu Dank verpflichtet.