Laguncularia racemosa Phenolics Profiling by Three-Phase Solvent System Step-Gradient Using High-Performance Countercurrent Chromatography with Off-Line Electrospray Mass-Spectrometry Detection

The detailed metabolite profiling of Laguncularia racemosa was accomplished by high-performance countercurrent chromatography (HPCCC) using the three-phase system n-hexane–tert-butyl methyl ether–acetonitrile–water 2:3:3:2 (v/v/v/v) in step-gradient elution mode. The gradient elution was adjusted to the chemical complexity of the L. racemosa ethyl acetate partition and strongly improved the polarity range of chromatography. The three-phase solvent system was chosen for the gradient to avoid equilibrium problems when changing mobile phase compositions encountered between the gradient steps. The tentative recognition of metabolites including the identification of novel ones was possible due to the off-line injection of fractions to electrospray ionization mass spectrometry (ESI-MS/MS) in the sequence of recovery. The off-line hyphenation profiling experiment of HPCCC and ESI-MS projected the preparative elution by selected single ion traces in the negative ionization mode. Co-elution effects were monitored and MS/MS fragmentation data of more than 100 substances were used for structural characterization and identification. The metabolite profile in the L. racemosa extract comprised flavonoids, hydrolysable tannins, condensed tannins and low molecular weight polyphenols.     

Trace-matrix separations for high-purity chromium,molybdenum and tungsten with cellulose collectors

Trace metals (20 elements) in high-purity chromium, molybdenum and tungsten are collected and preconcentrated by precipitation and adsorption on cellulose collectors. The compound methods allow the application of AAS and ICP-AES as determination methods for the production control of highly pure refractory metals under routine conditions.Presented in part at the 1989 European Winter Conference on Plasma Spectrochemistry, Reutte, Austria     

Zur molekularkinetischen Theorie der Volumen- und Enthalpierelaxation im Einfrierbereich organischer Gläser

Zusammenfassung In der vom Verfasser vorgeschlagenen molekular-kinetischen Theorie der Nachwirkungserscheinungen organischer Gl?ser im Einfrierbereich wird die Beziehung zwischen Enthalpie- und Volumenrelaxation untersucht. Die theoretischen Beziehungen werden mit den Experimenten der Volumen- und Enthalpienachwirkung an Polystyrol, Polyvinylacetat und Glucose verglichen. Die Theorie stimmt quantitativ mit den Experimenten überein, wenn der Ausgangszustand vor der Nach-wirkung beibehalten wird. Dabei werden Enthalpie- und Volumenrelaxation im Rahmen der Me?- und Auswertegenauigkeit durch die gleichen molekularen Parameter beschrieben. ?ndert man den Ausgangszustand vor der Nachwirkung, so bleibt die Theorie nur qualitativ richtig. Zur quantitativen Beschreibung dieses Effektes hat man eine ?nderung des Parameters, der die Nichtlinearit?t der Nachwirkung beschreibt, mit dem Ausgangszustand in Rechnung zu ziehen. Diese kann von der Theorie in der bisherigen Form noch nicht erkl?rt werden. Hernn Prof. Dr.F. H. Müller danke ich herzlich für die M?glichkeit, die Arbeit in seinem Institut durchführen zu k?nnen und für anregende Diskussion. Der Deutschen Forschungsgemeinschaft bin ich dankbar, da? sie mir die Untersuchungen durch ein Forschungsstipendium erm?glicht hat.