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41.
42.
Zusammenfassung Es wird gezeigt, daß man mit Hilfe von Komplexon-III Eisen-III-Verbindungen nach Überführung in gelbgefärbte Komplexverbindungen, deren Absorptionsmaximum unterhalb 366 m liegt, photometrisch bestimmen kann. Die Extinktion ist bei gleicher Eisenkonzentration vomph-Wert abhängig und in denph-Bereichen zwischen 0,80 und 2,80 sowie zwischen 3,92 und 5,10 konstant, so daß beide Bereiche zur Bestimmung geeignet sind. Es ist beachtlich, daß die komplexe Bindung erst oberhalbph 10,5 zerfällt und Eisenhydroxyd ausflockt. DasLambert-Beersche Gesetz ist in dem Konzentrationsbereich zwischen 4g und 500g Eisen/ml streng erfüllt. Die Bestimmung ist vielen anderen bisher bekannten photometrischen Eisenbestimmungsverfahren überlegen, da schwächere Komplexbildner (z. B. Weinsäure) und sonstige Lösungspartner nicht stören.
Jetzt: Riedel De Haën A.-G., Chemische Fabriken Seelze bei Hannover. 相似文献
Summary It was found that iron (III) compounds can be determined photometrically by the aid of complexone III. The yellow complex compound has an absorption maximum below 366 m. The extinction, at equal iron concentration, is dependent on theph value. It is constant inph ranges between 0.80 and 2.80 and also between 3.92 and 5.10, so that either of these ranges is suitable for this determination. It should be noted that the complex decomposes only aboveph = 10.5; iron hydroxide separates. TheLambert-Beer law is strictly followed in the concentration range 4g and 500g iron/ml. This method of determination is far superior to many familiar photometric procedures for iron because weaker complex-formers (e. g. tartaric acid) and other cosolutes do not interfere.
Résumé On montre que les composés du fer-III peuvent être dosés photométriquement à l'aide de la complexone-III après transformation en un complexe coloré en jaune dont l'absorption maximum se trouve au-dessous de 366 m. L'extinction dépend duph pour des concentrations égales en fer et se montre constante entre 0,80 et 2,80, de même qu'entre 3,92 et 5,10, de sorte que ces deux domaines conviennent pour le dosage. Il faut remarquer que le complexe ne se détruit qu'au-dessus deph 10,5 et l'hydroxyde ferrique flocule. La loi deLambert-Beer est satisfaite dans le domaine de concentration entre 4 g et 500 g de fer/ml. La méthode de dosage est de beaucoup supérieure aux méthodes connues jusqu'ici pour la détermination colorimétrique du fer du fait que les complexants les plus faibles, comme l'acide tartrique, ne gênent pas.
Jetzt: Riedel De Haën A.-G., Chemische Fabriken Seelze bei Hannover. 相似文献
43.
Ertl G 《Faraday discussions》2002,(121):1-15; discussion 97-127
The dynamics of electrode processes is discussed in the framework of the general hierarchy of dynamic processes underlying interface reactions. On the quantum level, the energy transfer between the various degrees of freedom of a reacting system may now be studied by ultrafast (femtosecond) laser techniques. On the atomic level the mechanism of surface reactions may be investigated by STM and spectroscopic methods. Frequently a surface reaction will affect the structure of the substrate on the mesoscopic scale. The kinetics of such phase transformations proceeds either by a nucleation and growth mechanism or by spinodal decomposition. The latter can be studied in electrodissolution by combining STM with very short potential pulses. In this context, a novel technique for electrochemical micromachining is presented. Finally, some aspects of nonlinear kinetics on the macroscopic level associated with spatio-temporal pattern formation are briefly discussed. 相似文献
44.
Zusammenfassung Aluminiumoxid, das mit Wasser vorbelegt ist, gibt an organische Lösungsmittel einen Teil davon ab und ändert dadurch seine Aktivität. In einer chromatographischen Trennsäule können sich hieraus ernste Störungen ergeben. Man vermeidet sie durch die Anwendung von Fließ-mitteln mit passendem Wasserzusatz. Auf die Trocknung von Pyridin an aktivem Aluminiumoxid wird kurz eingegangen.
Ein Teil der Ergebnisse wurde bereits in verschiedenen Vorträgen mitgeteilt.
Roscher, G.: Diss. Univ. Erlangen 1960. 相似文献
Summary Aluminium oxide containing a certain amount of water transfers it in part to organic solvents, thus changing its activity. Serious interferences in chromatographic column separations can arise from that fact. They can be prevented by use of solvents with adjusted water content. The use of active aluminium oxide for desiccation of pyridine is described shortly.
Ein Teil der Ergebnisse wurde bereits in verschiedenen Vorträgen mitgeteilt.
Roscher, G.: Diss. Univ. Erlangen 1960. 相似文献
45.
Zusammenfassung Zur Bestimmung von Coffein in Erfrischungsgetränken (Cola), Kaffee und Tee wird die Differential-Pulsvoltammetrie verwendet. Bei dieser Methode wird Coffein bei pH 1,2 an einer glasartigen Kohlenstoffelektrode oxydiert und quantitativ bestimmt. Die voltammetrisch ermittelten Analysenergebnisse werden mit den Resultaten der Flüssigkeistchromatographie verglichen. Um einen weiteren Einblick in den Reaktionsverlauf zu erhalten, wurde Coffein anodisch bei pH 1,2, 2,3 und pH 6 oxydiert. Die Reaktionsprodukte wurden kathodisch durch Differential-Pulspolarographie identifiziert.
Voltammetric determination of caffeine in coffee, tea, and soft drinks
Summary Differential pulse voltammetry is used for the determination of caffeine in soft drinks, coffee, and tea. In this method caffeine is oxidised at a glassy carbon electrode at pH 1.2 and determined quantitatively. The voltammetric results are compared with those found by HPLC. To elucidate the mechanism of the electrode processes the reaction products were produced by anodic oxidation of caffeine at pH 1.2, 2.3 und pH 6 and then identified by cathodic differential pulse polarography.相似文献
46.
The radical yields and rate constants in the quenching reaction of thionine triplet with the complete series of monohalogen substituted anilines as electron donors were determined by flash spectroscopy. Whereas the quenching rate constants show little and unsystematic variation, the radical yields decrease with increasing spin—orbit coupling constant of the halogen substituent. This effect is very sensitive to the position of the halogen in the donor. The results are explained in terms of a heavy atom effect on the intersystem crossing rate constant in a triplet exciplex. 相似文献
47.
Gustav Kortüm und Gerhard Herzog 《Fresenius' Journal of Analytical Chemistry》1962,190(2):239-242
Zusammenfassung Pulvergemische von zwei verschiedenen Modifikationen eines Stoffes oder von zwei Pigmenten lassen sich mit Hilfe diffuser Reflexionsmessungen quantitativ analysieren, wenn die Reflexionsspektren sich in einem zugänglichen Spektralgebiet genügend stark unterscheiden. Die Methode wird am Beispiel der Titandioxyde Rutil und Anatas im einzelnen beschrieben.
Summary Mixtures of two modifications of solid powdered material can be quantitatively analyzed by diffuse reflectance measurements, if the reflectance spectra are sufficiently different in some wavelength range. The method is described with the example of the titanium dioxides rutile and anatase.相似文献
48.
A New Approach to Bicyclo[4.1.0]heptane Derivatives The reaction of the dienone 1 with ethyl α-bromoacetate does not furnish the expected glycidic acid ester 2 but leads to the bicyclo[4.1.0]heptenone derivative 3 . The structure of this new compound has been proved by means of spectroscopic methods (1R, 1H-NMR, 13C-NMR, MS). The elucidation of the configuration at C(7) could be realized by measuring a NOE effect. Other α-alkylated α-bromoacetates react with 1 in the same manner. 相似文献
49.
Gerhard Hamprecht Karl-Heinz Knig Gerd Stubenrauch 《Angewandte Chemie (International ed. in English)》1981,20(2):151-164
Due to their bifunctional character, alkylsulfamoyl chlorides are versatile units for the synthesis of heterocycles, polar sulfamates, and sulfonamides. In the last decade, synthetic methods of general preparative use have been developed, by means of which amine hydrochlorides, isocyanates, aziridines or tertiary alcohols can be reacted with suitable sulfuric acid derivatives to give novel, variously substituted alkylsulfamoyl chlorides. These compounds can subsequently be converted either to previously unobtainable N-alkoxyalkyl-N-alkylsulfamoyl chlorides or to novel heterocycles of the type 1H-2,1,3-benzothiadiazin-4-one-2,2-dioxide, 2H-1,2,6-thiadia-zin-3-one-1,1-dioxide and 2H-1,2,4,6-thiatriazin-5-one-1,1-dioxide; these compounds are examples of interesting models which illustrate the relation between the structure and the action of the compound, and in some cases lead to highly selective, ecologically unobjectionable herbicides. On the other hand, the alkylsulfamoyl chlorides themselves can be N-acylated to give further 3- to 5-atom bifunctional synthesis units, with which novel heterocyclic syntheses can be carried out. Further uses of the alkylsulfamoyl chlorides include the preparation of biologically active sulfamates, and cycloaddition reactions of N-sulfonylamines prepared in situ. 相似文献
50.
Zusammenfassung Die Reaktion zwischen CaSi2 und JCl liefert in einer Festkörperreaktion unter Aufspaltung des Schichtgitters ein stöchiometrisch und strukturell definiertes (SiCl)
n
. Eigenschaften und Hydrolyse der Verbindung werden besprochen. Solvolyse mit Alkoholen führt zu entsprechenden Alkoxyderivaten, die Umsetzung mit Lithiummethyl zur methylierten Verbindung.Mit 2 Abbildungen4. Mitt.:E. Hengge undH. Grupe, Chem. Ber.97, 1783 (1964). 相似文献