Zur Synthese sulfonierter Derivate von 2-Amino-p-xylol

Synthese of sulfonated derivatives of 2-amino-p-xylene Sulfonation of 2-amino-p-xylene (2) gave 2-amino-p-xylene-5-sulfonic acid (1) . The 2-amino-p-xylene-6-sulfonic acid (3) was prepared via three routes: (1) sulfonation of 2-amino-5-chloro-p-xylene (19) to 5-amino-2-chloro-p-xylene-3-sulfonic acid (20) followed by hydrogenolysis; (2) sulfur dioxide treatment of the diazonium salt derived from 2-amino-6-nitro-p-xylene (21) to 2-nitro-p-xylene-6-sulfonyl chloride (11) followed by hydrolysis to 2-nitro-p-xylene-6-sulfonic acid (4) and Béchamp reduction; (3) Béchamp reduction of 2-chloro-3-nitro-p-xylene-5-sulfonic acid (13) to 3-amino-2-chloro-p-xylene-5-sulfonic acid (16) and subsequent hydrogenolysis. Catalytic reduction of 13 in aqueous sodium carbonate solution gave mixtures of 3 and 16 . 2-Amino-p-xylene-3-sulfonic acid (27) was synthesized via two routes: (1) reaction of 19 with sulfamic acid to 2-amino-5-chloro-p-xylene-3-sulfonic acid (26) followed by hydrogenolysis; (2) sulfur dioxide treatment of the diazonium salt derived from 2-amino-3-nitro-p-xylene (28) to 2-nitro-p-xylene-3-sulfonyl chloride (12) , hydrolysis to 2-nitro-p-xylene-3-sulfonic acid (7) and Béchamp reduction.     

Direkte photometrische Bestimmung von Kobalt in Eisen, St?hlen, Erzen und Schlacken mit Nitroso-R-Salz

Zusammenfassung Die direkte Bestimmung von Kobalt in unterschiedlichen Substanzen im Gehaltsbereich von 0,001 bis 5% ist nach einem einfachen Verfahren möglich, wenn die Komplexbildungsreaktion und der tatsächliche Störeffekt durch andere Elemente bekannt sind. Die für eine Bestimmung benötigte Zeit beträgt 25 min. Die relative Standardabweichung liegt zwischen 0,02–20%.

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Direct photometric determination of cobalt in iron, steels, ores and slags using nitroso-R-salt

A simple procedure without any separation is described; the complex formation and the interfering effects of other elements are studied. This method is suitable for the accurate determination of 0.001 to 5% of cobalt in several materials. The time required for one determination is 25 min only. The coefficients of variation are within 0.02–20%.

     

Zur Automatisierung der Auswertung bei der quantitativen Spektralanalyse

Zusammenfassung Die Eigenschaften der photoelektrischen und photographischen Registrierung von Spektren werden besprochen und die Bedeutung der photographischen Registrierung für die Verfahrensentwicklung und Routineanalyse von Proben wechselnder Zusammensetzung hervorgehoben. Das Programmsystem für den elektronischen Digitalrechner und verschiedene Möglichkeiten der Datenerfassung werden beschrieben. Durch diese Automatisierung der Auswertung wird gegenüber dem herkömmlichen Rechenbrettverfahren eine Beschleunigung um den Faktor 200 erreicht.

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Summary The characteristics of the photoelectric and photographic registration of spectra are discussed and the importance of the photographic registration for the development of methods and the routine analysis of samples of changing composition is emphasized. The program system for the electronic digitalcomputer and different possibilities of data collecting are described. Automating the evaluation has resulted in a speeding-up factor of 200 compared with the traditional computing board method.

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Die obige Arbeit wurde erwähnt von Herrn Dr. Pohl am 6. 10. 1964 in Düsseldorf in seinem Vortrag Erfassen und Verwerten von chemischen Daten. [Diese Z. 209, 19 (1965).]

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Außerdem wurde uns die Arbeit von Tunnicliff und Weaver, Analytical Chemistry 36, 2318 (1964), erst nach Abschluß unserer Arbeit bekannt. Die Autoren befassen sich mit einer ähnlichen Aufgabe, wobei allerdings das Problem der Linienauswahl eingehender behandelt wird als bei uns.     

Betrachtungen zur quantitativen Bestimmung der Sorbins?ure in Lebensmitteln mit der Thiobarbiturs?ure-Methode

Zusammenfassung Beim oxydativen Ranzigwerden von Fetten entstehen mit Wasserdampf flüchtige Verbindungen, die die quantitative Sorbinsäurebestimmung nach der von Schmidt beschriebenen Thiobarbitursäuremethode (TBS-Methode) und auch nach der Methode der UV-Absorptionsbestimmung empfindlich stören. Die bei der Säurebehandlung von Rohrzuckerlösung entstehenden Substanzen dagegen verursachen bei der TBS-Methode keinen großen, bei der UV-Absorptionsmethode aber einen bedeutenden Fehler. Die erwähnten, besonders die TBS-Methode störenden Substanzen können durch vorsichtiges Eindampfen des alkalisch gemachten Wasserdampfdestillates gerade zur Trockene, durch erneute Wasserdampfdestillation des Eindampfrückstandes in saurem Milieu und durch Zugabe von fester 2-Thiobarbitursäure und 2,4-Dinitrophenylhydrazin zum Destillationsgemisch entfernt werden.

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Summary By the oxydative rancidity of fats steam-volatile compounds are formed which seriously interfere with the determination of sorbic acid both by the thiobarbituric acid method (TBS method) according to Schmidt and by the UV absorption method. The substances formed in the acid treatment of cane-sugar cause considerable errors in the UV absorption method but only have a slight effect on the TBS method. The above mentioned compounds, especially those interfering with the TBS method, can be eliminated by carefully evaporating the alkaline steam distillate to dryness, by repeated steam distillation of the residue in acid medium with the addition of solid 2-thiobarbituric acid and 2,4-dinitrophenylhydrazine to the distillation mixture.

     

Schnelle spektrophotometrische Tantalbestimmung in Hartmetallpulvermischungen mit Nilblau

Ohne Zusammenfassung

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Rapid spectrophotometric determination of tantalum in hard-metal alloy mixtures using nil blue

     

Bemerkungen zu bromatometrischen Messungen. III

Zusammenfassung Ascorbinsäure kann in 1 n salzsaurer Lösung mit Kaliumbromatmaßlösung bei Anwesenheit von Kaliumjodid und Stärke titriert werden.Teil II: diese Z. 161, 38 (1958).