Ein Verfahren zur Bestimmung von Begleitknoten

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Mikrobestimmung von Glykolätherverbindungen

Zusammenfassung Es wurde eine Mikromethode zur Bestimmung von Glykoläthergruppen ausgearbeitet. Die Methode beruht darauf, daß Glykoläther mit siedender Jodwasserstoff säure 1 Mol (Äthyljodid + Äthylen) geben. Es wird eine Methoxylapparatur verwendet, die mit einem Azotometer verbunden ist. Das entstehende Äthyljodid und Äthylen werden durch Kohlendioxyd in eine Vorlage mit gestellter Silbernitratlösung (in Eisessig) gespült, wo Äthyljodid absorbiert wird. Das Äthylen wird vom Spülgas in das Azotometer übergeführt, wo nach Absorption von Kohlendioxyd Äthylen übrigbleibt. Zur Ermittlung des Äthyljodids wird die vorgelegte Silbernitratlösung mit Kaliumjodid unter Verwendung von Jod und Stärke als Indikator zurücktitriert. Es wurde gefunden, daß bei der Spaltung von Glykoläthern hauptsächlich Äthylen und nur wenig Äthyljodid entsteht. Äthylenglykol reagiert binnen 10 Minuten quantitativ zu Äthyljodid und Äthylen, während Glykoläther etwa 1 Stunde Reaktionszeit benötigen.

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Summary A method was developed for the micro determination of glycol ether groups. It is based on the fact that glycol ethers yield one mol (ethyl iodide plus ethylene) with boiling hydriodic acid. The resulting ethyl iodide and ethylene are swept by means of carbon dioxide into a receiver charged with standard silver nitrate (in glacial acetic acid) where the ethyl iodide is absorbed. The ethylene is carried by the carrier gas into the azotometer where, following absorption of carbon dioxide, the ethylene is left. The ethyl iodide is determined by back-titrating the receiving silver nitrate with potassium iodide using iodine and starch as indicator. It was found that the cleavage of glycol ethers yields chiefly ethylene and only little ethyl iodide. Ethylene glycol produces ethyl iodide and ethylene quantitatively within 10 minutes, whereas the time required for glycol ethers is around 1 hour.

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Résumé Mise au point d'une microméthode pour la détermination des groupements éthers glycoliques. La méthode repose sur la réaction de l'éther glycolique sur l'acide iodhydrique bouillant pour donner une molécule du mélange (iodure d'éthyle + éthylène). A cette fin, on emploie un appareil de détermination des groupes méthoxyles connecté à un azotomètre. L'iodure d'éthyle et l'éthylène formés, entralnés par un courant d'anhydride carbonique, sont lavés dans une allonge contenant une solution titrée de nitrate d'argent (dans l'acide acétique). L'iodure d'éthyle y est absorbé. L'éthylène est entraîné par le gaz vecteur dans l'azotomètre où il se dégage après absorption de l'anhydride carbonique. La détermination de l'iodure d'éthyle est effectuée par titrage en retour de la solution de nitrate d'argent par l'iodure de potassium avec emploi d'iode et d'empois d'amidon comme indicateurs. Il a été établi que lors de la scission des éthers glycoliques il se produit principalement de l'éthylène et très peu d'iodure d'éthyle. L'éthylèneglycol réagit quantitativement en moins de 10 miutes et est transformé en iodure d'éthyle et éthylène, tandis que les éthers glycoliques nécessitent environ une heure de durée de réaction.

     

Zur Absorption von Kohlendioxyd durch Natronasbest und Natronkalk

Zusammenfassung Es wurde gefunden, daß auch Natronasbest eine gewisse Menge Wasser zur Absorption von Kohlendioxyd benötigt. Ist an der Oberfläche des Präparats nicht hinreichend Wasser vorhanden, so werden geringe Kohlendioxydmengen nicht absorbiert. Diese Erscheinung tritt oft bei Neufüllung der Absorptionsröhrchen sowie gelegentlich bei der ersten Analyse einer Tagesserie auf. Es wird empfohlen, vor der ersten Analyse einer Tagesserie die Natronasbestschicht in einer Breite von 1 bis 2 cm leicht anzuwärmen, wodurch das im Innern des Präparats befindliche Wasser an die Oberfläche kommt. Bei den folgenden Analysen ist eine Vorbehandlung nicht notwendig, da bei der Absorption von Kohlendioxyd hinreichende Mengen Wasser in Freiheit gesetzt werden.

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Summary It has been found that sodium hydroxide asbestos also requires a certain amount of water for the absorption of carbon dioxide. If not enough water is present on the surface of the preparation, slight quantities of carbon dioxide will not be absorbed. This frequently happens when the absorption tubes are newly charged and also at times during the first analysis in the day's series. It is advisable before making the first run of the day to warm 1–2 cm of the alkaline asbestos slightly to bring the water from the interior to the surface. The succeeding analyses will not require such pretreatment since sufficient amounts of water are set free when the carbon dioxide is absorbed.

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Résumé Les auteurs ont établi que l'amiante sodé nécessitait également la présence d'une certaine quantité d'eau pour l'absorption de l'anhydride carbonique. Si à la surface de la préparation n'existe pas une quantité d'eau suffisante de faibles quantités d'anhydride carbonique ne sont pas absorbées. Cette éventualité se produit souvent lors d'un remplissage neuf des tubes absorbeurs ainsi que, occasionnellement, lors de la première analyse d'une série quotidienne. Il est recommandé avant la première analyse d'une série quotidienne de chauffer légèrement la couche d'amiante sodée sur une longueur de 1 à 2 cm de façon à faire passer en surface l'eau qui se trouve à l'intérieur de la préparation. Lors des analyses suivantes un traitement préalable n'est pas nécessaire, du fait de la liberation d'une quantité d'eau suffisante lors de l'absorption de l'anhydride carbonique.

     

Synthese und Verhalten aliphatisch substituierter Imadazoline-Δ3

Zusammenfassung Durch Umsetzung von aliphatischen -Bromketonen mit Ammoniak und aliphatischen, Oxogruppen enthaltenden Verbindungen lassen sich Imadazoline-³ darstellen. -Aminoketone treten dabei als Zwischenprodukte auf. Durch N-Methylierung wird die Stabilität der Imadazoline-³ verringert, durch N-Acylierung erhöht. In 2-Stellung disubstituierte Imadazoline-³ lassen sich mit elementarem Schwefel schon bei 65–80° glatt zu 2-Isoimidazolen dehydrieren, die im sauren Medium in 1 Mol 1,2-Diketon, 1 Mol Keton und 2 Mol Ammoniak gespalten werden.der pharmazeutischen Abteilung der LeunawerkeTeil der Inauguraldissertation Univ. Halle, 1959.     

Absorption von Stickstoffdioxid bei 20° C im Rahmen der C-H-Bestimmung. Vergleich verschiedener Absorbentien

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Magnetic susceptibility of MnIn2S4

Recent magnetic resonance results suggest that MnIn₂S₄ is antiferromagnetic with a Néel point near liquid helium temperature, in disagreement with previously reported dc (direct current) susceptibility measurements. The resonance data suggest that these susceptibility measurements were made at an applied dc field comparable to or greater than the critical field. This would tend to obscure observation of a magnetic transition, since some of the spins would be “flopped.” The susceptibility measurements have been repeated at a much lower applied field. From these new measurements, a Néel temperature of 4.9°K is obtained, in agreement with the resonance data, and an exchange parameter of 1430 is computed.     

The geometrical and vibrational properties of the Rh(111) surface

Low-energy electron diffraction (LEED) data have been used to characterize the clean Rh(111) surface. The surface geometry, the degree of surface relaxation, and the Debye temperature have been determined. In the Debye temperature measurement, specular LEED beam intensities were monitored as a function of temperature over a range of electron energies from approximately 30 to 1000 eV. It was found that the bulk Debye temperature is 380 ± 23 K, and the normal component of the Debye temperature at the lowest electron energy used is 197 ± 12 K. The Rh(111) surface relaxation has been determined both by a convolution-transform analysis and by dynamical calculations. Within experimental error, neither expansion nor contraction of the topmost layer has been detected. The results of the convolution-transform analysis of specular beams at two angles of incidence and of a nonspecular beam at normal incidence suggest an expansion of the topmost layer of 3 ± 5% of the bulk layer spacing. In agreement with this, comparisons between the results of the dynamical calculation and experimental data for five nonspecular beams at normal incidence suggest that the surface layer relaxes by 0 ± 5%. In addition, the dynamical calculations indicate that the topmost layer maintains an fcc structure.