Gravimetric determination of iodine as tetraphenylarsonium tri-iodide

Tetraphenylarsonium tri-iodide has been prepared and its properties studied. On the basis of its stability and very low solubility a gravimetric method for the determination of mg amounts of iodine has been developed. The mean relative error for amounts of 1-6 mg is about +0.3%. CO(3)(2-). wSO(4)(2-). NO(3)(-) Cl(-)and Br(-) do not interfere.     

Détermination photométrique de micro quantités de Nicotine au moyen d'acide aurichlorhydrique

Résumé On a élaboré une méthode de dosage de petites quantités de nicotine (20 à 100g) fondée sur la précipitation de la nicotine par l'acide aurichlorhydrique et sur la détermination photométrique de l'excès de ce dernier.

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Summary A method has been developed for the determination of small amounts of nicotine (20 to 100g) based on the precipitation of the nicotine by chlorauric acid and on the photometric determination of the excess of the latter.

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Zusammenfassung Eine Methode zur Bestimmung kleiner Mengen Nikotin (20 bis 100g) wurde ausgearbeitet. Sie beruht auf der Fällung des Nikotins mit Goldchlorwasserstoffsäure und der photometrischen Bestimmung des Fällungsmittelüberschusses.

     

HYDRATED ELECTRON FORMATION IN NANOSECOND and PICOSECOND LASER FLASH PHOTOLYSIS OF HEMATOPORPHYRIN IN AQUEOUS SOLUTION

Nanosecond (lambda exc = 266, 355 and 532 nm) and picosecond (lambda exc = 355 nm) laser flash photolysis of hematoporphyrin (Hp) was performed in neutral (pH 7.4) and alkaline (pH 12) aqueous solution, as well as in the presence of 0.1% Triton X-100. The dependence of the yield of photoproduced hydrated electrons (e-aq) on laser pulse energy was studied over a wide range of energies (0.2 to greater than 1000 mJ cm-2). The results show that e-aq are predominantly formed in a two-photon process at lambda exc = 266 and 355 nm. One-photon quantum yields are higher at lambda exc = 266 nm than at lambda exc = 355 nm. Both one-photon and two-photon pathways are less efficient at higher Hp concentration, reflecting the influence of Hp self-aggregation. Two-photon e-aq formation is more efficient when 30 ps pulses are used for excitation, as compared to 10 ns pulses. No e-aq could be detected at lambda exc = 532 nm. Nanosecond pulse-induced transient spectra obtained at pH 7.4 are also discussed.     

Détermination spectrophotométrique de microquantités d'or sous forme de triiodure de Nitron

Résumé On a effectué des recherches qui ont permi d'établir les condition de la détermination spectrophotométrique de microquantités d'or sous forme de triiodure de nitron.On a établi les conditions où les métaux de platine ne gênent la determination. Le thallium(III) influe sur les résultats.

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Spectrophotometric determination of microquantities of gold in the form of nitron triiodide

Summary Studies have been made to determine the conditions permitting the spectrophotometric determination of microamounts of gold in the form of nitron triiodide. The conditions have been established under which the platinum metals do not interfere with the determination. Thallium(III) has an effect on the results.

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Zusammenfassung Eine spektrophotometrische Methode zur Bestimmung von Mikromengen Gold über das Nitrontrijodid wurde ausgearbeitet. Diese wird von den Platinmetallen nicht gestört, hingegen von Thallium(III).

     

Séparation et détermination de micro quantités d'Or dans des concentrés de Plomb

Résumé Les auteurs rendent compte des résultats de leurs recherches sur l'extraction de l'or-III à l'aide de mercure, en rapport avec l'acidité de la solution, la quantité de mercure et la durée d'agitation. On met en évidence la possibilité de séparation quantitative de l'or-III à partir de solutions acides à l'aide de mercure, en présence d'eau de chlore et de chlorure de mercure-II. On a déterminé la teneur en or dans des concentrés de plomb. Les résultats obtenus ont été soumis à l'analyse statistique et la précision de la méthode a été justifiée.

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Separation and determination of microquantities of gold in lead concentrate

Summary The authors give the results of their researches on the extraction of gold(III) with the aid of mercury, in relation to the acidity of the solution, the quantity of mercury, and the period of agitation. The possibility is pointed out of separating the gold(III) quantitatively starting with acid solutions and using mercury in the presence of chlorine water and mercury(II) chloride. The gold content of lead concentrates has been determined. The results obtained have been subjected to statistical analysis and the precision of the method has been verified.

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Zusammenfassung Die Extraktion von Gold(III) mit Hilfe von Quecksilber wurde untersucht. Aus saurer Lösung läßt sich Gold(III) in Gegenwart von Chlorwasser und Quecksilber(II)-chlorid quantitativ abtrennen. Die Goldgehalte von Bleikonzentraten wurden bestimmt. Die Resultate wurden statistisch ausgewertet und erwiesen die Genauigkeit des Verfahrens.

     

Détermination colorimétrique de l'Iode sous forme de triiodure de Nitrone

Résumé Etudiant l'action mutuelle du nitron (Nt) et certains complexes halogènes on a obtenu le composé NtI₃. On a établi les propriétés, la composition et le mécanisme de la formation du composé. Ses propriétés ont servi de base à l'élaboration d'une méthode d'extraction et de détermination colorimétrique de microquantités d'iode. La méthode est basée sur l'oxydation de I^– en IO₃ ^–, réduction de ces derniers à l'aide de I^– en milieu acide et obtention de I₃ ^–, qu'on extrait sous forme de NtI₃ à l'aide de C₂H₄Cl₂ en presence de NtHSO₄. La méthode peut être mise à profit en présence de SO₄ ^2–, Cl^–, Br^– et NO₃ ^–.Cette méthode permet la détermination de 2 à 20g d'iode, dans 25 ml de solution, le coefficient des variations étant de ±3%. On s'est servi de cette méthode pour déterminer l'iode dans des eaux de sondage.

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Fluorimetric determination of iodine in the form of nitron triiodide

Summary The compound NtI₃ has been obtained by studying the mutual action of nitron (Nt) and certain halogenated complexes. Its properties have been established, also its composition and the mechanism of the formation of the compound. Its properties have served as the base for the elaboration of an extractive method for the colorimetric determination of microquantities of iodine. The method is based on the oxidation of I^– into IO₃ ^–, reduction of the latter through I^– in acidic surroundings and obtaining I₃ ^–, which is then extracted in the form of NtI₃ with the aid of C₂H₄Cl₂ in the presence of NtHSO₄. The method may be employed to advantage in the presence of SO₄ ^2–, Cl^–, Br^–, and NO₃ ^–. This method permits the determination of from 2 to 20g of iodine in 25 ml of solution, the coefficient of variation being ±3%. The procedure has been used to determine the iodine in boring waters.

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Zusammenfassung Bei der Einwirkung von Nitron (Nt) auf gewisse Halogenkomplexe wurde die Verbindung NtJ3 erhalten, deren Eigenschaften, Zusammensetzung und Bildungsweise untersucht wurde. Sie eignet sich für die Extraktion und kolorimetrische Bestimmung von Mikromengen Jod. Jodid wird zu Jodat oxydiert, dieses in saurer Lösung mit Jodid reduziert und das dabei entstehende J3^– als NtJ3 mit Dichloräthan in Gegenwart von NtHSO₄ extrahiert. Das Verfahren ist bei Anwesenheit von Sulfat, Chlorid, Bromid und Nitrat anwendbar und eignet sich zur Bestimmung von 2–20g Jod in 25 ml Lösung mit einem Variationskoeffizienten von ±3%. Es wurde für die Jodbestimmung in Brunnenwasser verwendet.

     

Metallophthalocyanines photosensitize the breakdown of (hydro)peroxides in solution to yield hydroxyl or alkoxyl and peroxyl free radicals via different interaction pathways

Interactions of organic peroxides (R'OOR) and hydroperoxides (R'OOH), including H2O2, with excited triplet and singlet state metallophthalocyanines (MPc, M = Zn, Al) have been studied by T-T absorption decay and fluorescence quenching. The ensuing photochemical processes result in decomposition of (hydro)peroxides as assessed by photo-EPR (electron paramagnetic resonance) and spin trapping. In argon-saturated apolar solutions and low MPc concentrations, alkoxyl free radicals (*OR) were identified as the primary products of (hydro)peroxide breakdown. Similarly, photosensitized decomposition of symmetric disulfides results in the formation of sulfur-centered radicals. In air-free aqueous solutions, ROOH photosensitization always gave rise to a mixture of hydroxyl and peroxyl radical (*OOR) adducts in varying molar ratios. At high MPc concentrations, both in polar and in apolar solutions, the most abundant products of ROOH decomposition were identified as *OOR. This indicates a change in the predominant interaction pathway, most likely mediated by MPc exciplexes and involving H-atom abstraction from ROOH by MPc-cation radicals. The prevalence of MPc singlet vs. triplet state interactions was confirmed by the much higher singlet quenching rate constants (log kq up to 9.5; vs. log kT < or = 4.5). In contrast to the triplet quenching, singlet quenching rates were found to depend on the (hydro)peroxide structure, following closely the trend of varying *OR yields for different substrates. Thermodynamic calculations were performed to correlate experimental results with models for electronic energy and charge transfer processes in agreement with the Marcus theory (Rhem and Weller approximation) and Savéant's model for a concerted dissociative electron transfer mechanism.     

The use of nitron separating gold in case of its estimation in lead concentrates

Summary Small amounts of gold can be extracted into dichloroethane as nitron tetrachloroaurate(III) and then determined by any suitable method such as spectrophotometry of methylene blue tetrachloroaurate(III). The method is suitable for estimating gold in lead concentrates. Platinum and palladium interfere.

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Zusammenfassung Kleine Mengen Gold können als Nitronchloroaurat(III) mit Dichloräthan extrahiert und dann mit einer der bekannten Methoden z. B. spektrophotometrisch als Methylenblautetrachloroaurat(III) bestimmt werden. Das Verfahren eignet sich zur Goldbestimmung in Bleikonzentraten, aber Platin und Palladium stören.

     

Dosage de micro quantités de cuivre bivalent par précipitation en picrate de cupritétrammine

Résumé On propose une méthode de dosage de microquantités de cuivre-II par précipitation sous forme de picrate de cupritétrammine. Cette méthode est fondée sur la précipitation du cuivre-II en présence d'un excès de picrate de sodium en milieu ammoniacal et sur le dosage colorimétrique de l'acide picrique résiduel après extraction sous forme de picrate de bleu de méthylène.Cette méthode permet le dosage de 1 à 10 g de cuivre-II, avec une erreur maximale de ± 5%.La présence des cations zinc (jusqu'à 200g), argent (jusqu'à 500g), cobalt (jusqu'à 50g), cadmium (jusqu'à 100g), nickel (jusqu'à 20,g) et chrome (jusqu'à 50 g) ne gêne pas le dosage.Cette méthode peut servir à doser le cuivre dans les cendres végétales.

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Summary A method is suggested for the determination of micro amounts of copper(II) by precipitation as the picrate of cupritetrammine. This method is based on the precipitation of the copper(II) in the presence of an excess of sodium pierate in an ammoniacal milieu and on the colorimetric determination of the residual picric acid, after extraction in the form of the picrate of methylene blue. This procedure permits the determination of from 1 to 10g of Cu(II) with a maximum error of ± 5%.The determination is not impaired by the presence of the cations: zinc up to 200 g), silver (up to 500g), cobalt (up to 50g), cadmium (up to 100g), nickel (up to 20g), and chromium (up to 50g).This method may be employed for determining copper in vegetable ashes.

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Zusammenfassung Bin Verfahren zur Bestimmung von Mikromengen Kupfer(II) durch Fällung als Kupfertetrammin-Pikrat wird vorgeschlagen. Es beruht auf der Fällung von Kupfer in Gegenwart überschüssigen Natriumpikrats in ammoniakhaltiger Lösung und der kolorimetrischen Bestimmung der restlichen Pikrinsäure nach Extraktion als Methylenblaupikrat. 1 bis 10g Cu(II) lassen sich mit einem maximalen Fehler von ± 5% bestimmen. Die Anwesenheit von < 200g Zn, < 500 g Ag, < 50g Co, < 100g Cd, < 2°g Ni und < 50g Cr stört die Bestimmung nicht. Das Verfahren eignet sich zur Bestimmung von Kupfer in Pflanzenasehen.