利用改进的本体溶胶-凝胶过程制备单组分二氧化硅单块

溶胶 -凝胶方法具有较低的反应温度 ,可在材料处理的最初阶段即纳米尺度上对材料的结构进行控制 ,所制备材料具有较高均一性和高纯度等优点 ,长期以来引起了众多科学家的关注[1～ 4 ] .然而 ,传统的溶胶 -凝胶工艺存在凝胶时间过长、体积收缩大、形状和尺寸无法控制、严重的龟裂、成本高以及环境污染等缺点 ,限制了其应用 .针对上述问题 ,我们改进了传统的溶胶 -凝胶过程 ,提出本体溶胶 -凝胶技术和复合本体溶胶 -凝胶技术 [1,2 ] .本体溶胶 -凝胶技术由于加入的凝胶促进剂碳酸盐与 Si O2 相容性差 ,存在块体成功率相对较低、表面不光滑和…     

基于周期调节的随机共振算法对化学弱信号的检测研究

提出了一种新的随机共振算法,通过对系统的周期进行调节以实现系统的共振.讨论了实现共振的系统参数,并对模拟信号和拉曼光谱实验信号进行了处理.结果表明,该方法不仅可方便地用于弱化学信号的处理,克服检出信号的滞后现象,而且对不同噪声水平的信号均有良好的适用性.     

规整中孔TiO2微球的均相沉淀合成及其在环戊烯氧化反应中的应用

TiO2作为重要的功能性环保无机材料, 因具有特殊的光电性质和物化性能而广泛应用于介(压)电材料、涂料及催化等领域[1～3]. 戊二醛(Glutaraldehyde)是一种重要的精细化学品, 但其生产工艺复杂、条件苛刻. 邓景发等[4]成功开发了以环戊烯为原料, 双氧水为氧化剂, 均相钨酸为催化剂的新型一步法合成路线, 工艺操作简单, 降低了生产成本. 但由于均相催化剂分离复杂, 其固载化方法正在研究中[5～7]. 本文以TiCl4为前驱体, 在均相醇-水热体系中首次合成了高比表面积和规整中孔结构的TiO2微球(约3.6 μm), 其外壳约100 nm, 空隙壳层约300 nm. 考察了制备条件对TiO2微球结构的影响, 并采用孔分布, XRD, SEM及TEM等手段对该TiO2微球进行了表征, 同时考察了TiO2微球负载的WO3催化剂在环戊烯催化氧化合成戊二醛中的反应行为, 并与其它载体进行了比较.     

顶空-气相色谱法进展

回顾了顶空采样气相色谱分析法在复杂基质中挥发性成分中的应用．总结并详述了顶空分析的三种重要模式-介绍了顶空分析的相关原理和整个顶空分析系统的参数优化过程．综述了顶空．气相色谱分析在生物样本中挥发性有机物的测定、药品中有机残留溶剂的检测、聚合材料中挥发性有机物的分析、环境中有害的有机挥发性物质分析、挥发油分析和烟草分析等方面的进展．     

改进黏度在线凝胶色谱的测定结果

黏度在线凝胶色谱是一种同时配备浓度和黏度检测器的凝胶色谱,由于其测定过程简单直接,被越来越多地广泛采用,但因为数据处理方式和仪器精度的问题,其数均分子量、重均分子量与分散度结果存在较大误差.实验表明,选择适当的谱峰叠加处理、改进普适校正曲线精度、调整标样进样方式以及选择合适的积分点等手段可以明显改善存在的问题,从而大幅度地提高数均分子量、重均分子量与分散度的结果准确性.     

壳聚糖修饰玻碳电极卷积伏安法测定环境水中的EDTA

制备了壳聚糖修饰玻碳电极 ,研究了Fe(EDTA) -在修饰电极上的吸附还原行为 ,用卷积伏安法通过Fe(EDTA) -的检测测定了环境水中的EDTA。在优化的实验条件下 ,峰电流值与 8.0× 1 0 -7～ 5 .0× 1 0 -6mol L的EDTA呈线性关系 ,回归方程为epp′ =0 .75 2 5c - 0 .661 3,r =0 .991 ,最低检出限为 5 .0× 1 0 -7mol L ,5次测定的相对标准偏差小于 5 .8%。对实际样品测定的回收率为98 1 %～ 1 0 5 % ,对比HPLC的结果 ,相对偏差小于 5 %。     

改性HZSM－5催化剂上4－甲基联苯与甲醇的甲基化反应性能

 采用浸渍法制备了一系列金属氧化物（MgO，CaO，SrO，BaO，ZnO，La2O3和CeO2）改性的HZSM－5催化剂，以4－甲基联苯与甲醇的烷基化为探针反应，在固定床反应器上考察了其催化性能．结果表明，在MgO改性的HZSM－5催化剂上，目的产物4，4′－二甲基联苯的选择性最高，可达80％，而在未改性的HZSM－5上仅为13％．金属氧化物改性对4，4′－二甲基联苯的选择性均有提高，其大小顺序为：MgO＞SrO≈ZnO≈CaO≈La2O3＞BaO＞CeO2．另外，还详细研究了MgO改性条件（如MgO浸渍量，改性剂的阴离子种类，改性方法）的影响．结果表明，MgO浸渍量为5．6％时较为合适．     

芳香环状低聚物组分分布与单体结构关系的研究

根据Jacoson-Stockmayer(J-S)环化理论,应用基质辅助激光解吸离子化飞行时间质谱(MAIDL-TOFMS),对一系列芳香环状低聚物组分分布进行分析,研究了芳香环状低聚物的组分分布与单体结构的关系,结果表明,在芳香聚酯、聚膦酸酯及芳香聚醚环状低聚物系列中,Incn与Inn呈良好的线性关系,符合J-S理论分布,在环状聚酯及聚膦酸酯系列中,低聚物的组分分布受双酚单体的中心键角影响,单体的中心键角在100°～120°之间,其中心键角愈小,γ值愈大,而在聚醚系列中,在固定一种单体的前提下,环化物的组分分布受另一单体键角的影响与环状聚酯和聚膦酸酯相一致.     

三乙胺与2-氯-5-甲氧基对苯醌光电子转移反应的CIDNP研究

用化学诱导动态核极化（CIDNP）方法研究了三乙胺与2-氯-5-甲氧基对苯醌在 C6D6，CH3CN溶剂中的反应机理，实验结果表明反应过程中首先形成基态电荷转移 络合物（CTC），在CD3CN中，光照电荷分离形成离子自由基对，使三乙胺亚甲基产 生发射极化信号。同时用UV-vis实验证实CTC的存在。     

悬浮床加氢裂化水溶性催化剂的筛选与表征

催化加氢作用, 当金属组分A和组分B浓度分别为 15 μg/g ～ 25 μg/g 和 1100 μg/g～1300 μg/g时催化剂具有较好的催化加氢活性。两元水溶性催化剂硫化后的XPS、XRD和TEM分析结果表明：活性组分经硫化反应后生成了金属硫化物,但组分A硫化率不足50％;组分B易硫化结晶,其晶粒成为组分A的硫化物晶粒或颗粒分散的“载体”,使组分A的硫化物具有较高的分散度,提高了催化剂的加氢活性;A-B双金属水溶性催化剂经硫化反应后所形成的颗粒尺寸在100 nm左右,说明两元金属催化剂在硫化结晶过程中确实存在相互分散和抑制晶粒增长的作用。