利用BCR改进法和Tessier修正法提取不同类型土壤中Cu、Zn、Fe、Mn的对比研究

连续提取法作为一种重要的化学分析方法,是土壤中重金属元素形态分析的主要环节,但同一种提取法对于不同的土壤类型及同类土壤中不同重金属形态的提取效果差异很大.该文采用改进的连续提取法对山东省常见的褐土、棕壤和潮土3种土壤分别进行实验并对重金属进行测定.分析结果显示土壤中4种重金属含量大小依次为:Fe＞Mn＞Zn＞Cu,重金属元素形态以残渣态为主,水溶态含量较低;不同土壤类型中重金属含量大小依次为:褐土＞潮土＞棕壤.同时对BCR改进法和Tessier修正法进行了对比和探讨.     

氢化物发生-原子荧光光谱法在中药微量元素分析中的应用

氢化物发生-原子荧光光谱法(HG-AFS)用于测定可生成氢化物的金属元素,具有仪器结构简单、灵敏度高、气相干扰少和可多元素同时分析等优点.该文对HG-AFS在中药中微量及痕量As、Hg、Se、Pb、Cd、Sb和Ge分析中的应用及研究进展进行了评述,包括中药样品的预处理技术、消解方法、元素含量及形态分析.探讨了HG-AFS在中药微量金属元素含量和形态分析中存在的问题及应用前景.     

DNA-纳米金修饰玻碳电极用于水中甲醛的测定

利用纳米金的生物共容性和高电荷传递性能在玻碳电极表面构建纳米粒子生物活性界面,研究了DNA在其界面上对甲醛的电催化作用.通过电化学沉积方法制备了DNA-纳米金修饰的玻碳电极,并对该电极进行了形貌表征,发现平均直径为100 nm的多面体纳米金均匀分布在电极表面.利用微分脉冲伏安法和安培法对甲醛进行了检测,优化了实验参数.结果表明:该修饰电极实现了对甲醛的灵敏测定,线性范围为1×10-5 ～1×10-3 mol/L,检出限为1.0 μmol/L.该电极表现出较好的稳定性,对实际水样的测定回收率为95% ～103%.     

热处理条件对R-PET/LLDPE-g-MA共混物中PET玻璃化转变行为的影响

对回收聚对苯二甲酸乙二酯(R-PET)/LLDPE-g-MA马来酸酐改性的线性低密度聚乙烯共混物进行不同条件的热处理, 采用差示扫描量热仪(DSC)研究共混物基体PET的玻璃化转变行为. 结果表明, 当热处理温度低于PET的玻璃化转变温度(Tg)时, PET的玻璃化转变区域出现热焓松弛现象. 随着热处理温度的增加, PET的Tg逐渐升高; 在50~70 ℃下热处理48 h后, PET的Tg逐渐稳定. 当热处理温度高于PET的Tg而低于100 ℃时, PET的玻璃化转变区域出现2个热流转变, FTIR分析表明, PET分子构象开始发生变化. 当热处理温度为100 ℃时, DSC曲线上PET的玻璃化转变消失, PET的结晶度明显增加, 说明PET开始冷结晶的温度在90~100 ℃之间.     

非完全消化-火焰原子吸收光谱法测定水果中铜铁锌

用非完全消化法处理杏、油桃和草莓样品,即在低温下用浓硝酸-高氯酸(3+1)混合酸消解样品,再加入乳化剂TX-10溶解消化过程中所产生的油脂,将所得橙红色的均匀透明溶液用火焰原子吸收光谱法测定其中铜、铁和锌元素的含量.对样品处理条件、混合酸中杂质及共存TX-10的干扰进行了试验.铜、铁和锌的检出限(3s/k)分别为0.019,0.145,0.009 mg·L-1.用此法测定水果实样中铜、铁和锌的含量,所得结果与灰化法测定结果相一致.     

Monte Carlo模拟负载型Au团簇的熔化行为

采用Monte Carlo方法研究了石墨负载Au团簇的熔化行为,着重考察了载体对负载型团簇结构的影响。建立了一个正二十面体的Au团簇和AB堆积的石墨载体,通过记录每一个状态的结构来研究团簇的熔化过程。模拟结果表明,随着温度的升高,Au原子从外到内,逐层熔化,形成二维岛状结构。Au与石墨载体之间的相互作用使得Au原子单层分散在石墨表面,相互作用越强,金属原子越靠近载体。     

直链淀粉手性固定相高效液相色谱法分离泮托拉唑钠对映体及应用

用手性固定相法拆分泮托拉唑钠对映体,并建立了检测泮托拉唑钠对映体光学纯度的HPLC方法.色谱柱为chiRALPAK AD-H柱(250×4.6 mm,5 μm),流动相为V(正已烷):V(异丙醇)=40:60,流速为0.5 mL/min,检测波长为288 nm.该法可用于左旋泮托拉唑钠原料药和制剂的质量控制.     

高效液相色谱测定肉制食品中五种邻苯二甲酸酯

建立了肉制食品中5种邻苯二甲酸酯类增塑剂(PAEs)含量的检测方法.样品用正己烷提取,C18柱分离,柱温35.0℃,乙腈.水为流动相梯度洗脱,流速1.0 mL/min,紫外检测波长226 nm.5种PAEs分离特异性好,在0.02～10μg/mL之间均具有较好的线性关系,检出限在4.4～13.8 ng/mL之间,高、中、低3水平的回收率均在79.5%～102.0%之间,相对标准偏差均在1.1%～14%之间.方法适用于肉制食品中邻苯二甲酸酯类的检测.     

富含微量元素中药煎剂对2型糖尿病疗效观察

为了观察富含微量元素中药煎剂对2型糖尿病（T2DM）的疗效,将门诊64名血糖控制不满意的T2DM患者分为增加富含微量元素中药煎剂组（观察组）和不增加组（对照组）,服药3个月后比较。结果表明,观察组的空腹血糖（FPG）、空腹血清胰岛素（Fins）和糖化血红蛋白（HbA1c）3月后明显下降（P〈0．01）;3月后观察组的FPG、Fins和HbA1c较对照组明显下降（P〈0．01）。可见增加富含微量元素中药煎剂对血糖难以控制的T2DM的FPG、Fins和HbA1c能够起到有效控制作用。     

F-C烷基化反应原位增容PS/POE共混物中降解的抑制和增容效果的优化

在聚苯乙烯(PS)/聚烯烃弹性体(POE)/AlCl3共混物中引入苯乙烯(St)单体,增加了共混体系中的不饱和结构,AlCl3催化剂与St反应生成大量的初始碳正离子,这些初始碳正离子进攻POE链生成更多的大碳正离子,进而形成更多的PS-graft-POE共聚物,提高了接枝效率.进而,采用"两次挤出"技术,即先原位增容制成接枝母料,然后接枝母料再与PS和POE二次挤出,可以在一定程度上缓解组份的降解,使共混物的力学性能得到进一步的改善.