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全自动在线固相萃取-液相色谱-高分辨质谱法测定麦卢卡蜂蜜中的特征标志物 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了全自动在线固相萃取-液相色谱-高分辨质谱(SPE-LC-HRMS)测定麦卢卡蜂蜜中特征标志物3,5-二甲氧基苯甲酸甲酯-4-双葡萄糖糖苷(leptosperin)的方法。以Dikma Diamonsil Plus C_(18)色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm)为分析柱,0.1%(v/v)甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾负离子、目标二级离子扫描模式下进行检测,外标法定量。结果表明,在0.5~100.0 mg/L范围内该分析物的线性关系良好,相关系数为0.999 3,方法的检出限(LOD,S/N≥3)和定量限(LOQ,S/N≥10)分别为3 mg/kg和10 mg/kg。在不同蜂蜜样品中分别添加50.0、100.0、200.0 mg/kg(洋槐蜜中添加10.0、20.0、50.0 mg/kg)特征化合物标准品进行加标回收率试验,平均回收率为82.0%~95.2%,相对标准偏差为2.7%~9.7%(n=6)。利用该方法对来自新西兰12种不同品种的95个蜂巢成熟原蜜和来自4个国家50个商品化蜂蜜进行了验证。该法快速、灵敏、准确,可为解决进口新西兰麦卢卡蜂蜜的判别难题提供技术支持。 相似文献
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凹凸棒石负载Cu-Fe-Co基催化剂组合体系用于CO加氢制备低碳醇 《燃料化学学报》2019,47(11):1346-1356
采用浸渍法(IM)和浸渍燃烧法(IMSC)制备了凹凸棒石(ATP)及凹凸棒石-多孔硅胶微球混合物(ATPS)负载CuFe-Co基改性费托催化剂,通过N_2吸附-脱附、X射线衍射(XRD)、X射线光电子能谱(XPS)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)、H_2-程序升温还原(H_2-TPR)和CO_2-程序升温脱附(CO_2-TPD)等手段对催化剂进行了表征,并将它们应用于CO加氢制备低碳醇反应。结果表明,IMSC较IM制备催化剂更有利于CuO的负载、分散和还原,促进H_2和CO与Cu活性位的接触,但两者的最佳低碳醇合成温度均为280℃。通过对ATP和ATPS负载Cu-Fe-Co基催化剂(CFCK/ATP、CFCK/ATPS)与Cu/ZnO/Al_2O_3(CZA)甲醇催化剂的组合体系的优化,获得较理想的低碳醇合成催化剂组合体系CZA║CFCK/ATPS-IMSC。利用它们之间的"产物转化耦合效应",实现CO转化率为46.3%,低碳醇选择性为39.6%,C_(2+)醇含量为22.7%。 相似文献
954.
在(S)-THIQCA环上引入π 酸基团, 制备了一种新型的刷型手性固定相(CSP), 并用于联萘酚及其衍生物的拆分, 探讨了改性剂对色谱行为的影响. 相似文献
955.
LI Guo-Qing LI Yan ZOU Wen-Qiang CHEN Qi-Yong WU A-Qing ZHENG Fa-Kun GUO Guo-Cong 《结构化学》2007,26(7):805-810
A new dinuclear Tb(Ⅲ) 4-cyanobenzoate complex [Tb2(4-cba)6(phen)2] (4-Hcba = 4-cyanobenzoic acid and phen = 1,10-phenanthroline) 1 has been synthesized by solvothermal reaction in an ethanol/water mixed solution at 100℃ and structurally characterized by single-crystal X-ray diffraction. Crystallographic data: C72H40N10O12Tb2, Mr=1554.98, triclinic Pi, a = 9.903(3), b = 11.769(8), c = 15.078(8)A, a = 111.42(12), It = 96.37(19), γ = 101-24(14)°, V= 1572(1)A3, Z= 1, Dc = 1.642 g/cm^3, F(000) = 768 μ = 2.305 mm^-1, the final R = 0.0205 and wR = 0.0543 for 5479 reflections with I 〉 2σ(I). Structural analysis shows that 1 displays an isolated dinuclear structure. Two eight-coordinated Tb(Ⅲ) ions are bridged by four 4-cba ligands in the syn-syn bidentate coordination mode, and two other 4-cba ligands chelate these two Tb(Ⅲ) ions. The title complex molecules are connected through π-π stacking interactions to generate a one-dimensional supramolecular chain, The characteristic infrared spectra, luminescent properties and thermogravimetric analyses have also been discussed. 相似文献
956.
957.
958.
研究并建立了洗涤用品中氮川三乙酸盐(NTA)的离子色谱测定方法。将洗涤用品样品用超纯水稀释200~500倍,置于磁力搅拌器上搅拌至完全溶解,样品提取液依次过尼龙滤膜和OnGuardII RP固相萃取柱。滤液采用离子色谱-抑制电导检测法分析测定,以IonPac AS11阴离子交换色谱柱分离,以KOH溶液为淋洗液进行梯度洗脱,ASRS-400阴离子型抑制电导检测,外标法定量。方法的线性范围为0.02~10μg/mL,相关系数为0.9998,对氮川三乙酸盐定量限为20 mg/kg,液类洗涤用品在低、中、高3种加标水平的回收率为90.9%~103.2%,相对标准偏差为1.9%~4.1%;粉类产品在低、中、高3种加标水平的回收率为89.3%~105.1%,相对标准偏差为4.1%~6.7%;皂类产品在低、中、高3种加标水平的回收率为96.9%~115.1%,相对标准偏差为2.3%~4.2%。 相似文献
959.
通过氧吸附量、噻吩吸附热及反应速率常数的测定,研究了MoO3/MCM-41、MoO3-CoO(NiO)/MCM-41系列催化剂,发现,对于MoO3/MCM-41催化剂,当MoO3的质量分数(以MCM-41为底数,即MCM-41=1g时,MoO3含量为0.15g,下同)从15%增加到20%时,其噻吩的加氢硫(HDS)活性增大,至25%时活性下降,所对应的氧吸附量(mL/g催化剂)也是先增大后减少,并且两者有很好的线性对应关系,而且噻吩吸附热则基本保持不变,采用不同的MoO3-CoO(NiO)浸渍顺序制备的MoO3-CoO(NiO)/MCM-41催化剂中,先浸渍CoO(NiO)再浸渍MoO3的催化剂,其噻吩HDS活性明显优于对其它浸渍顺序制备的催化剂,同时催化剂的氧吸附量和噻吩吸附热也最大。 相似文献
960.
以改进方法合成的B-ZSM-5分子筛为母体,采用气固相法合成了Ti-ZSM-5分子筛,并以XRD,FT-IR,UV-Vis,XRF,SEM,ICP-AES和MAS NMR等手段对B-ZSM-5和Ti-ZSM-5进行了表征,考察了Ti-ZSM-5对苯酚羟基化反应的催化性能. 结果表明,合成B-ZSM-5时的前期低温晶化有助于晶粒的减小; 以其为母体制备的Ti-ZSM-5对苯酚羟基化反应具有优异的催化性能. 在n(PhOH)/n(H2O2)=3,n(Me2CO)/n(PhOH)=2.7,m(cat)/m(PhOH)=5%,T=353 K和t=6 h的反应条件下,苯酚转化率可达20%以上. 相似文献