高效液相色谱法测定化妆品中4种禁用醛酮化合物

建立了同时测定化妆品中4种禁用醛酮化合物(巴豆醛、苯乙酮、2,4-二羟基-3-甲基苯甲醛和2-亚戊基环己酮)的高效液相色谱(HPLC)分析方法。样品使用50%乙腈(体积比)溶液提取,经AQ-C18(4.6 mm×150 mm,5μm)色谱柱分离后,高效液相色谱/二极管阵列检测器检测,以保留时间和紫外吸收光谱定性,外标法定量,高效液相色谱-质谱/质谱法确证。结果表明,4种醛酮化合物在0.05~2.0 mg/L质量浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数均不小于0.999 9;方法检出限和定量下限分别为0.5~1.0 mg/kg和1.5~3.0 mg/kg。样品加标回收率为89.0%~106.7%,相对标准偏差(RSDs,n=6)为2.0%~6.9%。该方法准确可靠,适用于化妆品中4种禁用醛酮化合物的测定。     

固相萃取/高效液相色谱-串联质谱法测定水中百草枯与敌草快残留

建立了水中百草枯和敌草快的固相萃取/高效液相色谱-串联质谱测定方法。样品直接经Cleanert PWCX小柱富集净化,HILIC亲水型液相色谱柱分离,5 mmol/L乙酸铵用(用甲酸调至pH 3.7)-乙腈梯度洗脱,采用电喷雾离子源正离子模式采集,选择性反应监测模式下检测,外标法定量。结果表明,百草枯和敌草快分别在10.0~200.0μg/L和1.0~200.0μg/L质量浓度范围内呈良好的线性关系,相关系数(r2)均不小于0.997,在30~200μg/L的加标水平下,百草枯和敌草快的平均回收率分别为96.8%~125.8%和97.2%~118.2%,批内相对标准偏差(RSD)分别为3.0%~6.3%和2.9%~6.0%;批间RSD分别为3.3%~8.2%和2.7%~7.9%。以3倍信噪比计算,百草枯和敌草快的方法检出限分别为5.0μg/L和0.3μg/L;以10倍信噪比计算,方法的定量下限分别为10.0μg/L和1.0μg/L。该方法简便、快速、灵敏,方法的线性范围、回收率、精密度和检出限均符合残留分析的要求,能满足水中百草枯、敌草快残留监控的要求。     

酸水解-离子色谱法测定精四氯化钛中三氯乙酰氯

建立了酸水解-离子色谱法测定精四氯化钛中痕量三氯乙酰氯(CCl3COCl)的方法.四氯化钛样品与2 mol/L HCl按体积比1∶4水解平衡后,采用氢氧化物共沉淀法去除溶液中Ti4+,V5+和Fe3+等金属离子,用Ag2O沉淀法降低水解溶液中Cl-浓度,水解溶液通过H型阳离子交换柱和水系滤膜,离子色谱法测定溶液中三氯乙酸(TCAA),据TCAA与CCl3COCl摩尔量守恒计算样品中CCl3COCl含量.结果表明,共沉淀溶液pH值在9.0～10.0范围内,可将目标金属离子基本去除完全;加入Ag2O降低溶液Cl-浓度后,溶液中Cl-,NO3-和SO42-的浓度对水解溶液中TCAA的色谱法峰无影响.本方法对精四氯化钛样品中CCl3COCl的定量限为1.20 μg/g,低于俄罗斯精四氯化钛中CCl3COCl允许限值(5μg/g);方法加标回收率在84.1％ ～87.3％之间,共沉淀时溶液pH值的轻微变化对回收率无明显影响,分析结果稳定可靠;方法用于5个平行样品中CCl3COCl含量测定(45.6,37.9,40.8,38.9和43.5 μg/g),相对标准偏差7.7％,方法精密度较好.方法满足精四氯化钛中CCl3COCl质量控制要求.     

植物体系中甲酯酶的底物专一性的理论研究

酶对天然底物的高度专一性是酶的特点之一. 然而关于酶是如何对底物具有高度专一性以及识别能力, 我们的理解仍然缺乏. 本文以植物体系中发现的一组甲酯酶(MESs)对一些底物[包括水杨酸甲酯(MeSA), 茉莉酮酸甲酯(MeJA)和吲哚-3-乙酸甲酯(MeIAA)]的催化反应为例, 报道了同源建模和理论计算对茉莉酮酸甲酯酶(AtMES10)和水杨酸结合蛋白2(SABP2)的研究结果. 基于简单的锁-钥匙理论(底物与酶结合时不发生基团的碰撞或严重排斥), 以底物对接到酶的活性部位(即底物中—COO的一部分占据可被催化丝氨酸亲核进攻的位置) 为原则, 可以在空间上为酶对底物的专一性提供解释. 模拟结果表明, SABP2可对MeSA有高活性, 对MeJA和MeIAA有低或无活性; AtMES10可对MeJA有高活性, 而对MeSA和MeIAA有低或无活性, 这与实验结果相一致. 因此, 相关酶的结构预测与计算机模拟对了解酶的底物专一性具有重要的意义.     

离子色谱法测定貂场养殖水中6种阴离子

采用离子色谱法同时测定养殖水中6种阴离子,淋洗液为Na_2CO_3/NaHCO_3,流速为1.0mL/min,各标准物质的线性相关系数大于0.999,进样在30 min内,分离完全,操作简单,灵敏度高,方法可同时测定6种阴离子。     

废水生物脱氮工艺中N2O排放数学模型研究进展

N_2O是一种重要的温室气体,而污水生物脱氮处理过程是N_2O的潜在产生源之一。随着污水处理量和处理程度的不断提高,N_2O的排放量也将不断增大。建立N_2O排放数学模型对污水生物脱氮系统中N_2O生成机制的深入研究和污水处理行业N_2O削减工艺技术的开发具有重大的理论及实践意义。本文归纳了生物脱氮工艺的原理,系统阐述了生物脱氮工艺中N_2O的生成机理和排放数学模型的类型、建立方法及应用情况。在此基础上,对生物脱氮工艺中N_2O排放数学模型的研究现状和研究方向进行了总结和展望,以期为N_2O排放数学模型的完善、N_2O排放量的削减、污水生物脱氮工艺的优化及污水处理行业的可持续发展提供理论基础和科学依据。     

基于MP-AES的在线检测技术在地表水中重金属监测中的应用

通过集成在线富集和在线热消解技术,建立了基于微波等离子体原子发射光谱法(MP-AES)的地表水中重金属的在线检测技术,对珠江干流之一的西江水样中重金属元素(Cd,Cu,Cr,Ni,Pb,Fe,Mn和Zn)进行现场同时在线监测。结果表明,该在线检测技术对这些重金属元素的定量检测能力满足地表水环境质量标准(GB 3838-2002)的限量要求;据环境标准样品中重金属元素分析结果,测定值与配制标准值一致;自来水加标样品的回收率为81.5%~102%。该检测技术对重金属的检出限为1.14~5.34μg/L,检测结果的相对标准偏差(RSD)为0.79%~9.4%,方法可满足地表水中重金属的现场、快速、连续、准确监测需求。     

玉米粉中吡虫啉、三唑酮、乙草胺与异丙甲草胺的QuEChERS/高效液相色谱-串联质谱快速检测

建立了玉米粉中吡虫啉、三唑酮、乙草胺和异丙甲草胺4种常用农药的Qu ECh ERS/高效液相色谱-串联质谱残留分析方法。前处理采用Qu ECh ERS方法,以乙腈为提取剂,N-丙基乙二胺(PSA)和石墨化碳黑(GCB)为分散净化剂,并利用高效液相色谱-串联质谱在多反应离子监测模式(MRM)下进行检测,基底匹配工作曲线法定量。结果表明:4种农药在0.005~1.000 mg/L浓度范围内均具有良好的线性关系(r2≥0.998);在0.05~1.00 mg/kg加标水平下的平均回收率为74.9%~98.4%,相对标准偏差(n=5)为1.6%~5.3%;方法检出限(LOD)为0.001~0.26μg/kg;定量下限(LOQ)为0.004~0.867μg/kg。该方法分析速度快、灵敏度高、重现性好,适用于玉米粉中吡虫啉、三唑酮、乙草胺和异丙甲草胺4种农药残留的快速检测和确证。     

超高效液相色谱-串联质谱法鉴定猪肉的特异性肽生物标志物

以亲缘关系较近的猪、牛和羊3个物种的肌肉组织为研究对象,采用超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS),筛选并确认了猪物种肉特异性肽生物标志物.3种纯肉样品经蛋白质提取、胰蛋白酶消化和UPLC-TripleTOF-MS分离鉴定,得到的总离子流图谱(TIC)与Uniprot蛋白质数据库对比分析,筛选出3个物种肉的3种高丰度同源蛋白和8种潜在的肽生物标志物;潜在的肽生物标志物经QTRAP-MS质谱的多反应模式(MRM)分析,最终确认了猪物种肉的5种肽生物标志物,其中3种肽生物标志物未见文献报道.     

DNA纳米结构在药物转运载体和智能载药中的应用进展

纳米材料具有荷载效率高、靶向性能好、半衰期较长等优点, 非常适于作为药物转运载体, 可有效提高药物的水溶性、稳定性和疾病治疗效果.目前, 开发具有良好生物相容性、可控靶向释放能力和精确载药位点的理想药物转运载体, 仍是该领域存在的挑战性问题和当前研究的重点.自组装DNA纳米结构是一类具有精确结构、功能多样的纳米生物材料, 具有良好的生物相容性和稳定性、较高的膜渗透性和可控靶向释放能力等优点, 是理想的药物转运载体和智能载药材料.本文总结了DNA纳米结构的发展历程、DNA纳米结构作为药物转运载体的研究现状、动态DNA纳米结构在智能载药中的应用进展, 并对其发展前景进行了展望.