混晶Zr掺杂Pt/TiO2催化剂光热催化氧化苯

以TiOSO4和ZrOCO3为原料,采用共沉淀法制备了zr掺杂量为5%的TiO2样品,分别于500,650及700℃焙烧,然后采用等体积浸渍法负载贵金属Pt(0.5%)制得系列复合催化剂,并采用X射线衍射、N2物理吸附、紫外-可见漫反射光谱、傅里叶变换红外光谱及X射线光电子能谱对催化剂进行了表征.结果表明,Zr的掺杂提高了TiO2的晶型转变温度,催化剂的比表而积和TiO2品格缺陷增加,产生了较多的氧空位,催化剂的表面羟基和禁带宽度增加.适宜的锐钛矿/金红石混晶有效地分离了光生电子与空穴.催化剂在200℃和30W紫外光辐照卜进行光热催化氧化气相苯实验,结果表明,zr掺杂显著提高了催化剂活性,反应速率常数提高了62%～90%,适宜金红石相含量的混晶型催化剂活性较单-锐钛矿相更高,其中,650℃焙烧的zr掺杂混晶(含金红石8%)催化剂活性最高.气相苯的光热催化过程不是光催化与热催化的简单叠加,而是存在协同作用.     

CS-PMA30水凝胶对考马斯亮蓝控释性能的研究

壳聚糖(CS)是自然界中唯一的聚阳离子碱性多糖,具有良好的组织相容性、生物可降解性、无毒、无刺激、pH响应性等优点,因而在药物控释领域的具有潜在的应用价值。将聚阳离子壳聚糖与聚阴离子甲基丙烯酰氧乙基磷酰胆碱-甲基丙烯酸二元共聚物(poly(MPC-co-MA),PMA30)进行静电复合,制备CS-PMA30聚离子水凝胶。以考马斯亮蓝为模型药物,对CS-PMA30水凝胶的控释性能进行研究。结果表明,该CS-PMA30体系是通过静电作用形成的物理交联水凝胶,具有pH响应性,有望在药物控释、组织工程等领域得到广泛应用。     

Discovery of Novel Tricyclic 5H-Pyridazino[4,5-b]indoles as Potent Antitumor Agents: Design,Synthesis and Biological Evaluation

A novel series of 5H-pyridazino[4,5-b]indoles(L-01-L-32) was synthesized and characterized by means of ¹H NMR, MS and elemental analysis. The cytotoxicity of the target compounds against Bel-7402 and HT-1080 cell lines were evaluated by 3-(4,5-dimethylthiazol-2-yl)-2,5-diphenyltetrazolium bromide(MTT) assay. Most of them exhibited moderate to excellent cytotoxicity, and six compounds(L-04, L-06, L-18, L-20, L-21 and L-23) possessed dramatically increased cytotoxicity superior to Gefitinib. Of these initial hits, compound L-21 displayed remarkable cytotoxicity against the tested cell lines with half maximal inhibitory concentration(IC₅₀) values of 4.6 and 2.1 μmol/L, respectively, which was 13.9- to 25.6-fold more potent than positive control.     

固相萃取净化/高效液相色谱-串联质谱法测定饲料中7种大环内酯类药物含量

建立了添加剂预混合饲料、精料补充饲料、配合饲料和浓缩饲料中7种大环内酯类药物(替米考星、罗红霉素、螺旋霉素、泰乐菌素、红霉素、克拉霉素和阿奇霉素)含量的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)测定方法。饲料样品经1%氨化乙腈提取,Oasis PRiME HLB固相萃取柱净化后,采用ACQUITY UPLC BEH C₁₈色谱柱(2.1 mm×100 mm,1.7μm)分离,以0.1%甲酸水-乙腈为流动相梯度洗脱,电喷雾离子源正离子模式下检测,外标法定量。结果表明,替米考星、螺旋霉素和红霉素的线性范围为0.5～50μg/L(r²>0.99),罗红霉素、泰乐菌素、克拉霉素和阿奇霉素的线性范围为0.25～50μg/L(r²>0.99);7种待测物的检出限(LOD)为1.25～2.5μg/kg,定量下限为2.5～5.0μg/kg,5、10、50μg/kg 3个加标浓度下的平均回收率为61.4%～103%,批内和批间相对标准偏差为0.43%～15%。该方法简便、快速、灵敏,基质干扰小,适用于各类饲料中大环内酯类药...     

Nitrogen Doped Carbon as Efficient Catalyst toward Oxygen Reduction Reaction

A kind of nitrogen-doped carbon(NC) nanomaterials was prepared via calcining the nitrogen-rich organic molecular glycoluril under nitrogen atmosphere. Elemental analysis result indicates the N content of the obtained NC is 13.9 wt.%. Electrochemical measurement demonstrated that the obtained NC catalyst is an efficient ORR electrocatalyst in alkaline electrolyte. The process of ORR is dominated by a four-electron transfer pathway with the most efficient catalytic activity. In addition, the NC catalyst exhibits excellent stability and good resistance to methanol poisoning. After 10000 s of chronoamperometric durability test, the relative current of NC catalyst retained as high as 95%. This work provides a new strategy for the preparation of cost-effective ORR catalysts with high catalytic performance.     

基于情境认知与学习理论的素质类化学校本教材开发*——以校本教材《化学视野》为例

以发展学生核心素养为中心,基于知识的“情境性”特征,从化学素质类校本教材开发、评价体系的构建、实施策略等3个方面进行了阐述,以期能为教师进行校本课程与教材开发提供参考与借鉴。     

Fe3O4磁性纳米材料萃取光度法测定苯磺酸倍他司汀

提出了基于表面活性剂磁性固相萃取光度法测定药片及血清中苯磺酸倍他司汀含量的方法。在表面活性剂十二烷基磺酸钠(SDS)的辅助下,磁性材料四氧化三铁可以高效的定量萃取苯磺酸倍他司汀。对实验条件如缓冲溶液pH及用量、磁性材料用量、表面活性剂用量、萃取时间、洗脱剂种类及用量、材料重复利用率等进行优化。在优化条件下,吸附率与洗脱率均>90%,磁性纳米材料可重复使用5次,方法的回收率为95.2%~105.9%。方法可用于测定人血清及药物中苯磺酸倍他司汀含量。     

柱前衍生化-HPLC法测定恩施3种富硒蔬菜中硒氨基酸

采用HPLC与ICP-MS间隙联用的方法,以柱前衍生化-HPLC法进行定性定量分析,使用ICP-MS鉴定,建立一种富硒蔬菜中硒氨基酸的分离检测方法。结果表明:所测定的硒代氨基酸在其线性范围内呈现良好的线性关系(R2>0.999)。该方法中硒代蛋氨酸和硒代胱氨酸的检出限分别为0.204 mg/L和0.680 mg/L,加标回收率分别为97.4%和94.0%,RSD分别为2.1%和0.69%。检测恩施富硒蔬菜样品,白菜、萝卜叶和苋菜含有硒代蛋氨酸和硒代胱氨酸。此方法可用于富硒蔬菜中硒代氨基酸的含量检测。     

新型六氢山酮素拼接异噁唑双螺环氧化吲哚类化合物的合成

以色酮-氧化吲哚合成子1与氧化吲哚3-烯烃硝基异噁唑2,在催化剂DABCO催化下,在氯仿中发生双Michael加成环化反应,合成了7个未见文献报道的六氢山酮素拼接异噁唑双螺环氧化吲哚类化合物3a~3g,产率78%~92%,dr值10/1~15/1,其结构经¹H NMR, ¹³C NMR和HR-MS（ESI-TOF）表征。     

微波消解–电感耦合等离子体发射光谱法测定DD6单晶合金中铝、铬、钴

建立电感耦合等离子体发射光谱法测定DD6单晶高温合金中铝、铬、钴元素含量的方法。采用密闭微波消解法对样品进行前处理,利用模拟溶液分别考察基体元素和共存元素的光谱干扰及非光谱干扰对测定结果的影响,确定了铝、铬、钴的分析谱线分别为394.401,267.716,228.616 nm,通过基体匹配法对非光谱干扰进行补偿。待测元素在各自的质量浓度范围内与光谱强度呈良好的线性关系,相关系数均为0.9999,铝、铬、钴的检出限分别为0.110,0.018,0.003 μg/mL。测定结果的相对标准偏差为0.99%~1.21%(n=11),铝、铬、钴的加标回收率在分别为96.45%~103.69%,98.20%~99.40%,100.22%~102.85%。该方法简便、快速,具有较高的准确度,适用于镍基单晶高温合金中铝、铬、钴元素的测定。