高效液相色谱法测定透明质酸中乙二胺四乙酸

提出了高效液相色谱法测定透明质酸中乙二胺四乙酸(EDTA)含量的方法。用ZOR-BAX Eclipse XDB-C18(4.6mm×150mm,5μm)色谱柱分离,以乙腈-pH 6.5的100g.L-1四丁基氢氧化铵-水(20+20+60)混合溶液为流动相,用紫外检测器在波长260nm处测定。EDTA的质量浓度在0.037 2～1.86mg.L-1范围内呈线性,检出限(3S/N)为4.745μg.L-1。方法用于分析透明质酸样品,回收率在87.2%～93.6%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)小于5%。     

苯并咪唑-5,6-二羧酸Mn(II)和Cd(II)混配配合物的合成、结构及性质

在水热条件下,合成了2个配位聚合物{[Mn（Hbidc）（2,2''-bpy）（H₂O）₂]·1.5H₂O}_n（1）和{[Cd（Hbidc）（phen）][Cd（phen）₂Cl₂]}_n（2）（H₃bidc=苯并咪唑-5,6-二羧酸,2,2''-bpy=2,2''-联吡啶,phen=菲咯啉）,并通过X射线单晶衍射、红外、元素分析、X射线粉末衍射和热重对配合物结构进行了表征。配合物1是一维无限zig-zag链结构,可以通过O-H…O和N-H…O氢键的相互作用形成三维超分子结构。配合物2也是一维无限链结构。此外,测试了配合物1和2的固体紫外吸收光谱和研究了配合物2的固体荧光性能。     

Efficient Hybrid Photovoltaic Devices Based on in-situ Electrochemical Copolymerization of 3-Methylthiophene and Bithiophene into Pores of Nanocrystalline TiO2

Novel organic and inorganic hybrid photovoltaic devices were thbricated by in-situ electrochemical copolymerization of 3-methylthiophene（3MT） and bithiophene（BT） into the pores of nanostructured TiO2 sintered on fluorine-doped tin oxide（FTO） substrate. The photoactive layer was investigated by Fourier transform infrared（FTIR） spectroscopy, ultraviolet-visable（UV-Vis） spectrometer, scanning electron microscope（SEM） and cyclic voltammo- gram characterization. Device efficiency based on different molar feed ratios of 3MT and BT during electrochemical polymerization, and the effect of in-situ copolymer state（doped by electrolyte and de-doped） were measured and compared. Under the solar illumination of 100 mW/cm2（AM 1.5）, an optimized device efficiency of 0.938% was obtained when the molar ratio of 3MT to BT was 500：1, polymerization time was 500 s and the system was in doped copolymer state, respectively. The mechanism of overall photovoltaic parameter improvement was discussed.     

二氧化硅负载磷钼酸铯催化苯液相硝化反应的研究

采用溶胶-凝胶法制备了二氧化硅负载磷钼酸铯催化剂,利用XRD、IR以及电位滴定等方法对催化剂进行了表征,并初步评价了催化剂的苯液相硝化反应催化性能。结果表明,溶胶-凝胶法制备的二氧化硅负载磷钼酸铯具有典型的Keggin结构,且在苯液相硝化反应中表现出优良的催化性能;催化剂用量、反应时间和温度等反应参数对催化苯液相硝化反应有明显的影响,在优化实验条件下,苯硝化转化率可达95%;催化剂可回收重复使用,多次反应后催化剂活性组分有所损失,但催化剂整体物相和结构没有发生明显变化。     

金属有机骨架薄膜材料的三阶非线性光学性能研究进展

金属有机骨架(MOFs)材料因其可设计的结构以及灵活可控的配位模式,在三阶非线性光学(NLO)领域引起了广泛的关注。与液体分散状态相比,MOFs在固体状态下的三阶NLO性能更为重要,这不仅可以深入了解MOFs本身所固有的光学性能,还有助于实现MOFs在光学器件中的实际应用。然而,由于散射的存在和透光率的限制,单独的MOFs材料难以直接实现固体状态下的三阶NLO性能研究,将MOFs制备成具有较好光学透过性的薄膜是研究其NLO性能最为可行的一种策略。MOFs薄膜不仅很好地继承了MOFs所固有的三阶NLO性能,而且还结合了薄膜的高透光率以及灵活的机械性能。基于此,本文分析总结了MOFs薄膜的制备方法及其NLO性能研究方面的相关工作,并根据目前MOFs薄膜在三阶NLO性能方面的研究现状对其未来发展予以了展望。     

固相萃取-气相色谱/质谱联用法同时检测水体中9种环境雌激素

建立了固相萃取-气质联用法(SPE-GC-MS)测定水体中9种环境雌激素:雌酮(E1)、17b-雌二醇(E2)、雌三醇(E3)、4-辛基酚(OP)、4-壬基酚(NP)、双酚A(BPA)、己烯雌酚(DES)、美雌醇(EE3ME)和17a-炔雌醇(EE2)的检测方法,优化了萃取和衍生化反应条件,实验结果表明:HLB柱回收率较高,衍生化反应的温度为75℃,衍生时间为90 min;本方法对9种环境雌激素的加标回收率为60.5%～126.7%,对应的相对标准偏差为0.8%～11.1%,方法检出限为1.08～8.60 ng/L,并将本方法应用于实际环境水样的检测。     

超疏水表面研究进展

综述了超疏水表面研究进展,简述了超疏水表面研究的理论基础,归纳总结了超疏水表面的制备方法及存在的问题,并介绍了功能超疏水材料研究的最新进展.指出超疏水表面因其独特的自清洁性能而成为功能材料及表面界面科学领域的研究热点之一,并就其今后的发展进行了展望.     

基于二噻吩并吡咯π桥的窄带隙非富勒烯受体材料在有机太阳能电池中的应用

以不同烷基取代的二噻吩并吡咯(DTP)为π桥,连接吲哒省并二噻吩(IDT)中间单元和氰基茚酮(IC)或二氟代氰基茚酮(2F-IC)末端基团,设计并合成了6个窄带隙的非富勒烯受体材料。 其中,IDTDTP-C₂C₂-H和IDTDTP-C₂C₂-F中的DTP单元以1-乙基丙基为侧链,IDTDTP-C₆C₆-H和IDTDTP-C₆C₆-F中的DTP单元以1-己基庚基为侧链,IDTDTP-C₁₂-H和IDTDTP-C₁₂-F中的DTP单元以十二烷基为侧链。 6个分子均具有较窄的光学带隙(1.37~1.44 eV)。 相比于以IC为末端基团的分子(IDTDTP-C₂C₂-H、IDTDTP-C₆C₆-H和IDTDTP-C₁₂-H),由于氟原子的拉电子效应,以2F-IC为末端基团的分子(IDTDTP-C₂C₂-F、IDTDTP-C₆C₆-F和IDTDTP-C₁₂-F)具有红移的吸收光谱,以及更低的最高分子占有轨道能级(HOMO)和最低分子空轨道(LUMO)能级。 以宽带隙聚合物聚[2,6-(4,8-双(5-(2-乙基己基))噻吩-2-基)-苯并[1,2-b:4,5-b']二噻吩-alt-5,5-(1',3'-二-2-噻吩)-5',7'-双(2-乙基己基)-苯并[1',2'-c:4',5'-c']二噻吩-4,8-二酮](PBDB-T)为给体材料,制备了有机太阳能电池器件。 PBDB-T:IDTDTP-C₆C₆-F共混薄膜具有较高且更平衡的空穴/电子迁移率,以及良好的形貌,基于PBDB-T:IDTDTP-C₆C₆-F的有机太阳能电池获得了6.94%的能量转换效率,开路电压为0.86 V,短路电流密度为13.56 mA/cm²,填充因子为59.5%。     

半制备型柱与饼性能的比较

 通过比较具有相同柱几何体积的半制备柱和饼的性能 ,发现在同样的条件下 ,用液相方法分离生物大分子时 ,在分离效率和蛋白活性回收方面 ,饼和柱的差异不大 ;由于饼中的填料较柱中的装填更为紧密和均匀 ,当流动相流速增加时 ,饼不仅反向压力上升慢 ,而且质量和体积负载也比柱高。该结果表明使用饼的分离不仅具有可与高效液相 (HPLC)媲美的分离效率 ,而且还具有中、低压分离的高柱负载 ,这有利于蛋白保持高的生物活性 ,为饼的工业化应用奠定了基础。     

Actional Mechanism of Trifluoroacetic Acid for the Separation of Biopolymers by Reversed-phase Liquid Chromatography

The present paper covers the actional mechanism of trifluoroacetic acid for the separation of biopolymers investigated by using the parameters of stoichiometric displacement model for retention(SDM-R) in reversed-phase liquid chromatography. It was found that the trifluoroacetic acid(TFA) may participate in, or stimulate the association among displacing agent molecules in mobile phase, and decrease the affinity of both the associate molecules of the displacing agent and the TFA-protein ion-pairing. The former dominates over the separation selectivity of biopolymers as the concentration of TFA is lower than a given value, and the two contrary functions partly offset to each other and the latter dominates as its concentration is greater than the given value.