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通过溶胶-凝胶燃烧法制备了具有立方相的尖晶石型NiCr2O4颜料,并采用TG/DSC、XRD、FTIR和SEM等手段对其进行表征和研究。结果表明:将燃烧后的粉末于900℃下煅烧2 h可以得到单一相的NiCr2O4,温度达不到900℃时所得粉末(包括燃烧后粉末和500和700℃煅烧得到的粉末)为NiO和Cr2O3组成的混合物。利用紫外/可见/近红外分光光度计仔细研究了燃烧后粉末和煅烧后粉末的颜色参数。尽管具有相同的成分,500和700℃下煅烧得到的粉末与燃烧后粉末却具有明显不同的颜色,这可从一氧化镍为非整比化合物的角度加以解释。此外,900和1 000℃下煅烧得到的NiCr2O4粉末呈现出随温度变化的绿色。 相似文献
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水热条件下,合成了两个新的配位聚合物[Cd(PhCOO)2(bmix)]n(1)和{[Cd(chdc)(bmix)].C2H5OH}n(2)(bmix=1,4-双(2-甲基咪唑基-1-甲基)苯,H2chdc=1,4-环己二酸)。单晶结构分析表明,配合物1为一维锯齿状链结构平行于[001]平面;配合物2为层状结构,镉原子通过双配体桥连形成四连接的二维(4,4)网络。两个配合物中镉原子均具有6配位的畸变八面体几何构型,另外,测定了两个配合物的热稳定性。 相似文献
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BAI Quan KONG Yu DONG Cuihua & GENG Xindu Institute of Modern Separation Science Shaanxi Key Laboratory of Modern Separation Science Northwest University Xi''''an China 《中国科学B辑(英文版)》2005,48(Z1)
The refolding of the reduced-denatured insulin from bovine pancreas was investigated with the size exclusion chromatography (SEC). It was shown that the reduced-denatured insulin originally denatured with 7.0 mol·L-1 guanidine hydrochloride (GuHCI) or 8.0 mol·L-1 urea could not be refolded with a non-oxidized mobile phase. Although the oxidized and reduced glutathione (GSSG and GSH) were employed in the oxidized mobile phase, the reduced-denatured insulin still could not be renatured. However, in the presence of 2.0 mol·L-1 urea in the oxidized mobile phase employed, the reduced-denatured insulin can be refolded with SEC, and the aggregation of denatured insulin can be diminished by urea. In addition, the disul-fide exchange of reduced-denatured insulin also can be accelerated with GSSG/GSH in the oxidized mobile phase. The three disulfide bridges of insulin were formed correctly and the reduced-unfolded insulin can be renatured completely. The results were further tested with re-versed-phase liquid chromatography (RPLC) and hydrophobic interaction chromatography (HIC). 相似文献
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高效液相色谱法测定透明质酸中乙二胺四乙酸 总被引:1,自引:0,他引:1
提出了高效液相色谱法测定透明质酸中乙二胺四乙酸(EDTA)含量的方法。用ZOR-BAX Eclipse XDB-C18(4.6mm×150mm,5μm)色谱柱分离,以乙腈-pH 6.5的100g.L-1四丁基氢氧化铵-水(20+20+60)混合溶液为流动相,用紫外检测器在波长260nm处测定。EDTA的质量浓度在0.037 2~1.86mg.L-1范围内呈线性,检出限(3S/N)为4.745μg.L-1。方法用于分析透明质酸样品,回收率在87.2%~93.6%之间,测定值的相对标准偏差(n=5)小于5%。 相似文献
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在水热条件下,合成了2个配位聚合物{[Mn(Hbidc)(2,2''-bpy)(H2O)2]·1.5H2O}n(1)和{[Cd(Hbidc)(phen)][Cd(phen)2Cl2]}n(2)(H3bidc=苯并咪唑-5,6-二羧酸,2,2''-bpy=2,2''-联吡啶,phen=菲咯啉),并通过X射线单晶衍射、红外、元素分析、X射线粉末衍射和热重对配合物结构进行了表征。配合物1是一维无限zig-zag链结构,可以通过O-H…O和N-H…O氢键的相互作用形成三维超分子结构。配合物2也是一维无限链结构。此外,测试了配合物1和2的固体紫外吸收光谱和研究了配合物2的固体荧光性能。 相似文献
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Novel organic and inorganic hybrid photovoltaic devices were thbricated by in-situ electrochemical copolymerization of 3-methylthiophene(3MT) and bithiophene(BT) into the pores of nanostructured TiO2 sintered on fluorine-doped tin oxide(FTO) substrate. The photoactive layer was investigated by Fourier transform infrared(FTIR) spectroscopy, ultraviolet-visable(UV-Vis) spectrometer, scanning electron microscope(SEM) and cyclic voltammo- gram characterization. Device efficiency based on different molar feed ratios of 3MT and BT during electrochemical polymerization, and the effect of in-situ copolymer state(doped by electrolyte and de-doped) were measured and compared. Under the solar illumination of 100 mW/cm2(AM 1.5), an optimized device efficiency of 0.938% was obtained when the molar ratio of 3MT to BT was 500:1, polymerization time was 500 s and the system was in doped copolymer state, respectively. The mechanism of overall photovoltaic parameter improvement was discussed. 相似文献
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采用溶胶-凝胶法制备了二氧化硅负载磷钼酸铯催化剂,利用XRD、IR以及电位滴定等方法对催化剂进行了表征,并初步评价了催化剂的苯液相硝化反应催化性能。结果表明,溶胶-凝胶法制备的二氧化硅负载磷钼酸铯具有典型的Keggin结构,且在苯液相硝化反应中表现出优良的催化性能;催化剂用量、反应时间和温度等反应参数对催化苯液相硝化反应有明显的影响,在优化实验条件下,苯硝化转化率可达95%;催化剂可回收重复使用,多次反应后催化剂活性组分有所损失,但催化剂整体物相和结构没有发生明显变化。 相似文献
70.
从NaOH试剂浓度、反应温度与反应时间三个方面,对钡离子沉淀法提取不同温度段收集的生物油馏分中的酚类物质进行了实验研究,并利用气相色谱-质谱联用仪(GC-MS)对提取效果进行了分析。实验结果表明,钡离子沉淀法对愈创木酚类物质的提取效果较为突出,且NaOH浓度(1.0-6.0mol/L)、反应温度(30-50℃)与反应时间(10-40min)对愈创木酚的提取率影响较大。在NaOH浓度为5.5mol/L、反应温度为35℃、反应时间为20min时,提取率达到最大,其中,三个温度段收集的生物油即低温水相馏分、低温油相馏分与高温馏分中的愈创木酚提取率分别为34.1%、33.8%和33.5%。 相似文献