氢对PbZr0.5Ti0.5O3在氮氢混合气氛退火中铁电性能的影响

采用基于密度泛函理论的第一性原理, 针对PbZr0.5Ti0.5O3无氢和含氢的顺电相和铁电相的二层超晶胞, 分别计算了Ti沿c轴位移时体系总能量的变化、电子云密度分布和Ti—O、Zr—O和H—O的重叠布居数. 结果表明, 含氢铁电相的Ti—O键和Zr—O键相对无氢铁电相明显减弱, 氢氧之间较强的轨道杂化使它们趋于形成共价键; 晶格中氢氧键的钉扎效应使含氢情况下的顺电相能量始终低于铁电相能量, 说明氢的引入阻碍了PbZr0.5Ti0.5O3从立方顺电相到四方铁电相的相变, 并推断其为含氢气氛退火过程中PbZr0.5Ti0.5O3铁电性能下降的主要原因之一. 所得结果对于深入理解铁电材料在氮氢混合气氛退火后铁电性能下降的微观机制具有参考价值.     

高效液相色谱法测定苹果中四螨嗪残留量

提出了用高效液相色谱法测定苹果中四螨嗪的残留量.将试样与丙酮混合,匀浆并离心分离,使四螨嗪溶于丙酮中,收集上层澄清液,加入20 g·L-1Na2SO4溶液150 mL后,用二氯甲烷萃取.萃取液在40℃蒸发至干,加入甲醇-二氯甲烷(1+99)混合液溶解残渣,所得溶液经Sep-Pak@Vac氨基小柱净化,用上述甲醇-二氯甲烷溶解淋洗,淋出液经吹氮蒸干,用定量的甲醇-二氯甲烷溶解残渣,此溶液用于高效液相色谱法测定.测定中采用Zorbax SB C18不锈钢柱作为色谱柱,用甲醇-水(75+25)溶液作流动相,在273 nm波长处用光电二极管阵列检测器检测.四螨嗪质量浓度在0.35～14 mg·L-1之间与其相应的峰面积值呈线性关系,方法的测定下限(10S/N)为0.05 mg·kg-1.在3个不同浓度水平作回收试验,测得回收率在90.0%～92.0%之间,相对标准偏差(n-6)在2.1%～3.8%之间.     

Colorimetric and electrochemical Pb~(2+) detection by imine-bridged tetrathiafulvalene-pyridine derivatives

Imine-bridged TTF-π-pyridine derivatives, 2NTTF, 3NTTF and 4NTTF, were synthesized and the cation-binding study was performed. It is noted that with the addition of the micromolar concentration of Pb2+ to the solution, these compounds display remarkable changes in solution color, 1H NMR spectra and electrochemical properties. The nitrogen atom of the imine-bridge in 2NTTF not only serves as a π-conjugated spacer but also participates in the sensing and coordinating properties.     

磁控溅射技术室温生长氢化ZnO∶Ga薄膜及其特性研究

采用直流脉冲磁控溅射方法,在室温下生长氢化Ga掺杂ZnO薄膜(GZO/H),并通过湿法后腐蚀技术获得绒面结构.研究了室温下H2流量对薄膜结构、光电性能及表面形貌的影响.实验表明,氢化GZO(GZO/H)薄膜具有良好的(002)晶面择优取向生长,引入适当流量的H2可以有效提高薄膜的电学特性,GZO/H薄膜具有更低的电阻率以及较高的迁移率和载流子浓度.当通入H2流量为6 sccm时,薄膜电阻率为6.8 ×10-4 Ω·cm,Hall迁移率达34.2 cm2/Ⅴ·s,制备的GZO/H薄膜可见光区域平均透过率优于85;.此外,研究了H2流量对湿法腐蚀后绒面GZO/H薄膜表面形貌的影响,提出了一种薄膜绒面结构形成过程模型.     

σ-单键连接的TTF吡啶衍生物对Pb2+的识别

设计合成了一类σ-单键连接的TTF吡啶化合物T4Py和TB,并研究了化合物T4Py对离子的识别作用.结果发现Pb²⁺离子能够引起T4Py的溶液颜色、¹HNMR以及电化学CV的显著变化.     

基于准直光束的高精度滚转角测量方法研究

对于滚转角测量精度低并且难于测量的问题,提出了一种基于准直光束光斑位置变化的高精度滚转角测量方法。当被测物转动时,CCD上2光斑位置随之改变,2个光斑中心连线斜率亦改变。斜率变化由被测物俯仰、偏摆、滚转运动引起。在测量系统中基于自准直原理测量偏摆角和俯仰角,运用相关的算法,消除由偏摆和俯仰运动引起的滚转角误差,从而实现滚转角的精确测量。同时运用Zemax建立系统仿真模型,进行了滚转角的仿真实验测量。将仿真实验结果输入到滚转角解算模型中解算,结果表明:在0～1 800范围内滚转角的解算值与Zemax的设定值完全一致,由此验证了测量方法的可行性及正确性。     

Efficient Hybrid Photovoltaic Devices Based on in-situ Electrochemical Copolymerization of 3-Methylthiophene and Bithiophene into Pores of Nanocrystalline TiO2

Novel organic and inorganic hybrid photovoltaic devices were thbricated by in-situ electrochemical copolymerization of 3-methylthiophene（3MT） and bithiophene（BT） into the pores of nanostructured TiO2 sintered on fluorine-doped tin oxide（FTO） substrate. The photoactive layer was investigated by Fourier transform infrared（FTIR） spectroscopy, ultraviolet-visable（UV-Vis） spectrometer, scanning electron microscope（SEM） and cyclic voltammo- gram characterization. Device efficiency based on different molar feed ratios of 3MT and BT during electrochemical polymerization, and the effect of in-situ copolymer state（doped by electrolyte and de-doped） were measured and compared. Under the solar illumination of 100 mW/cm2（AM 1.5）, an optimized device efficiency of 0.938% was obtained when the molar ratio of 3MT to BT was 500：1, polymerization time was 500 s and the system was in doped copolymer state, respectively. The mechanism of overall photovoltaic parameter improvement was discussed.     

高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测法测定乳粉中的低聚果糖

建立了测定乳粉中低聚果糖的高效阴离子交换色谱-脉冲安培检测(HPAEC-PAD)方法。样品经50%(v/v)乙醇水溶液提取,On Guard RP柱除脂,CarboPac PA200阴离子交换色谱柱(250 mm×3 mm)分离。采用水、0.2 mol/L NaOH溶液和0.4 mol/L NaAc溶液三元梯度淋洗,流速为0.4 mL/min,柱温为30 ℃,进样量为25 μL,脉冲安培检测器检测。蔗果三糖、四糖、五糖在0.05~10 mg/L范围内线性关系良好,相关系数(r²)> 0.9993;定量限分别为0.02、0.005和0.02 mg/L。在0.5、1.0、5.0 mg/L添加水平下,蔗果三糖、四糖、五糖的平均回收率为86.0%~114.0%。该方法处理简单、结果准确、灵敏度高,适用于乳粉中低聚果糖的测定。     

我国高等学校分析化学教材建设研究

从教材出版工作者的角度,对我国高等学校分析化学课程改革,特别是分析化学教材建设的发展进行了初步研究。从时间上看,分析化学教材的发展经历了雏形期、发展期和成熟期3个时期。文中重点阐述了不同时期典型分析化学教材的外在表现形式和具体教学内容的特点和变化,并对分析化学教材的建设趋势进行了初步探讨。     

X波段脉冲电子顺磁共振谱仪的矩形腔与微型平面腔的设计

为了满足脉冲式电子顺磁共振谱仪的需要,设计并制作了连续波谐振腔和脉冲谐振腔. 连续波谐振腔采用矩形谐振腔的设计,而脉冲谐振腔采用了微型平面腔的设计. 在设计阶段,使用Ansoft-HFSS三维电磁仿真软件对2种谐振腔进行模拟计算. 微型平面腔的加工采用了微纳加工技术. 制作完成的谐振腔的参数指标由网络分析仪测定. 实验测得2种谐振腔的参数指标符合理论模拟值,并满足脉冲式电子顺磁共振谱仪的要求.