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182.
183.
采用多波长薄层色谱扫描法,不经过传统的薄层色谱展开步骤实现混合体系的快速定量。废木料液化过程产物为混合体系,分别将不同液化反应时间点所取样品点样于硅胶板上。仅对液化过程终点的样本点进行一次展开,分离斜投影建模所需的反射光谱,切割出目标产物(乙酰丙酸)和背景光谱,构造斜投影算子;对其他液化过程中的样品点不展开,采集混合光谱,经斜投影算法分离出其中的目标产物纯光谱,从而实现定量。将该方法的定量结果与高效液相色谱法的定量结果对比,得到两种方法测定乙酰丙酸的相对误差小于3.27%,表明两种方法具有良好的一致性。 相似文献
184.
建立了在线净化液相色谱-串联质谱同时测定牛奶中炔诺酮、17α-羟基孕酮、甲羟孕酮、乙酸甲地孕酮、孕酮和醋酸美伦孕酮6种孕激素的方法。本方法采用乙腈为提取溶剂提取目标化合物。提取液经在线净化柱Cyclone-P净化,经Phenyl-Hexyl色谱柱分离,流动相采用0.5%(v/v)甲酸水溶液-乙腈,在电喷雾正离子模式下以多反应监测(MRM)方式测定,内标法定量。方法在0.1~50 μg/L范围内呈线性关系,线性相关系数均大于0.999。6种分析物的测定低限为0.5 μg/kg,在牛奶中3个水平的添加回收率在90.8%~107.5%之间,相对标准偏差在6.3%~11.8%之间。该方法快速简便,灵敏度高,选择性好,可用于牛奶样品中孕激素的快速定性定量分析。 相似文献
185.
利用半互穿网络方法将具有温度响应的高分子聚N-异丙基丙烯酰胺( PNIPAM)与天然纤维素复合得到温敏性水凝胶。通过固体核磁共振的1 H,13 C CP/MAS(交叉极化/魔角旋转)和QCP(定量交叉极化)等实验手段对复合凝胶的结构进行了定性及定量研究,并利用固体静态变温核磁共振实验和偶极滤波-自旋扩散实验研究了复合凝胶中PNIPAM分子链段的动力学行为。 相似文献
186.
187.
由摩尔比分别为1:2和1:8的NiCl2·6H2O和Na2B4O7·10H2O作为反应物, 合成两种非晶态镍硼酸盐, 同时通过水热法合成β-Ni(OH)2. 化学分析和热重-微商热重法(TG-DTG)分析结果确定两种非晶态镍硼酸盐的分子组成分别为NiO·0.8B2O3·4.5H2O和NiO·B2O3·3H2O. 激光拉曼(Raman)实验结果表明镍硼酸盐样品中主要存在的硼氧阴离子为B3O3(OH)52-和B2O(OH)62-. 同步辐射扩展X射线吸收精细结构(EXAFS)方法对样品进行结构解析, 通过数据拟合给出样品中Ni 原子周围近邻配位原子种类、配位数以及原子间距离. 用不同晶体结构作为标准对两种非晶态镍硼酸盐进行拟合的结果表明, 样品中Ni 原子周围局域结构与Ni3B2O6晶体(ICSD No.31387)中的吻合较好. Ni 原子周围配位原子为O、B和Ni, 对于NiO·0.8B2O3·4.5H2O, 配位数分别为5.7、3.8和3.8, 配位距离分别为0.208、0.263 和0.311 nm; 对于NiO·B2O3·3H2O, 配位数分别为6.0、4.0 和4.0, 配位距离分别为0.207、0.262和0.310 nm. 相似文献
188.
LIU Gui-Feng MA Xiao-Jing MA Shi-Hua ZHAO Hong-Wei MA Ming-Wang GE Min WANG Wen-Feng 《中国化学》2008,26(7):1257-1261
利用太赫兹时域光谱测得了2,4-DNT和 2,6-DNT在0.3-2.0THz频谱范围的吸收谱和折射谱。借助高斯03程序对2,6-DNT进行结构优化和频率计算。2,6-DNT在1.09, 1.36 and 1.55 THz有三个明显吸收并被归因于分子间的相互作用。本文使用太赫兹光谱法对2,4-DNT和 2,6-DNT混合物做了定量分析。分析的结果与实际值基本一致,相对误差约为8%。 相似文献
189.
N-甲基-2-单芳基苯并噻唑啉 (1) 在固体状态时可以稳定地储藏在空气中。但是,它们在不同溶剂中却表现出了不同的行为。在醇溶液或二甲亚砜-水的体系中,1相对稳定;而在其它有机溶剂如:丙酮,氯仿,二氯甲烷和乙酸乙酯等溶剂中,会发生自发偶联反应生成相应的邻-(N-芳酰基-N-甲氨基苯)-二硫化合物 (2)。对这些新的化合物 (1) 和 (2) 进行了体外人乳腺癌细胞 (MDA-MB-231) 血管内皮生长因子靶点筛选,大部分化合物都表现出了抑制活性。实验结果表明这两类化合物 (1) 和 (2) 作为血管内皮生长因子抑制剂值得进行深入研究。 相似文献
190.
离子色谱法测定鱼粉中亚硝酸盐 总被引:3,自引:0,他引:3
提出了用离子色谱法测定鱼粉中亚硝酸盐的含量,鱼粉样品用热水(70~80℃)及氢氧化钠溶液处理.将溶液的酸度调节至pH为9,置于控温在70~80℃的水浴中加热15 min,冷却后,移入冰箱中冷却至0~4℃使脂肪凝固,用快速滤纸过滤,除去大部分脂肪、蛋白质和不溶残渣,所得滤液先后通过用C18小柱和On Guard Ⅱ Ag/H保护柱净化,流出液自动进样进行离子色谱测定.测定中采用Dionex Ion Pac AS11柱和不同浓度的氢氧化钾溶液作梯度淋洗,用抑制电导检测进行定量,测得的峰面积值与亚硝酸盐的质量浓度在0.01~20.0 mg·kg-1范围呈线性关系,方法的检出限(3S/N)为2.68 μg·L-1. 相似文献