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111.
通过红外(IR)光谱在线监测醋酐法合成奥克托今(HMX)的反应过程, 采用渐进因子分析(EFA)结合多元曲线分辨-交替最小二乘法(MCR-ALS)以及直观推导式演进特征投影法(HELP)等化学计量学方法对反应过程的光谱数据矩阵进行解析, 获得了各组分浓度变化曲线和对应的IR光谱; 并采用密度泛函理论(DFT)的B3LYP方法, 在6-31G*基组水平上得到该化合物的全优化结构, 在振动分析的基础上求得体系的振动频率和IR光谱. 通过对比发现, MCR-ALS和HELP法可得出相互验证的一致结论; 将通过量子化学计算的中间体的IR光谱特征吸收峰与2种方法进行比较, 结果吻合, 从而推导出合理的反应机理. 实验结果表明, 化学计量学方法结合在线红外光谱是研究反应机理的有效手段, 对反应路线的选择具有指导意义. 相似文献
112.
食品样品用乙腈提取,经弗洛里小柱净化后,用超高效液相色谱-串联质谱法测定其中9种抗凝血灭鼠剂的含量。色谱分离用甲醇和10mmol.L-1乙酸铵溶液以不同体积比混合为流动相梯度洗脱,采用负离子模式电喷雾离子源在多反应监测模式下进行检测。噻鼠酮的检出限(3S/N)为0.38μg.kg-1,其余8种灭鼠剂的检出限(3S/N)均为0.08μg.kg-1。以空白食品样品为基体,加入3种浓度水平的灭鼠剂标准做回收试验,测得回收率在55.3%~118.1%之间,相对标准偏差(n=6)在2.2%~14.8%之间。 相似文献
113.
114.
115.
构建了基于多壁碳纳米管(Multi-walled carbon nanotubes,MWCNTs)和铂纳米颗粒(Pt-nano)的电流型L-乳酸生物传感器。将Sol-gel膜覆盖在L-乳酸氧化酶(L-lactate oxidase,LOD)和MWCNTs/Pt-nano修饰的电极表面。实验结果表明:传感器的最佳工作条件为:检测电压0.5V;缓冲液pH6.4;检测温度25℃。此传感器的响应时间为5s,灵敏度是6.36μA/(mmol/L)。连续检测4星期其活性仍保持90%,线性范围为0.2~2.0mmol/L,且抗干扰能力强。在实际血样的检测中,此传感器与传统的分光光度法具有很好的一致性。 相似文献
116.
117.
118.
组合催化剂上丙烷选择氧化制丙烯酸 总被引:1,自引:0,他引:1
考察了在C3H8氧化脱氢的NiZrO催化剂和C3H6选择氧化的Mo基催化剂组成的组合催化剂上C3H8选择氧化制取丙烯酸的反应性能.结果表明,两个催化剂比例适当时,反应的丙烯酸收率可达最大.优化温度、烷氧比、空速以及N2含量等反应条件的结果发现,反应体系中O2的匮乏会严重影响反应性能.在有氧分布器的反应装置中对所选组合催化剂在优化的反应条件下进行了30h稳定性测试,结果表明,在340oC,反应性能基本稳定,C3H8转化率和丙烯酸选择性可分别维持在~20%和~74%. 相似文献
119.
120.
Ionization and dissociation of nitrosyl chloride ClNO were studied using femtosecond laser mass spectra tech-nique.Strong fragmental ions NO~ and Cl~ were observed with the laser intensity varied from 3.2×10~(14) to 2.5×10~(15) W/cm~2.These fragmental ions were attributed to the direct dissociation of the parent ions.Electronic structurecalculations were also carried out with Hartree-Fock,density functional and correlated levels of theory to under-stand the possible fragmentation pathways.The very low N-Cl bond energy in the parent ion of nitrosyl chloride isa clear reason for the absence of ClNO~ and ClN~ ion peaks from the femtosecond laser mass spectrum. 相似文献