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91.
采用改进的反相高效液相色谱法(RP-HPLC)测定了持久性有机污染物(POPs)包括多环芳烃(PAHs)、多氯二苯并二恶英(PCDDs)、多氯二苯并呋喃(PCDFs)和十溴二苯乙烷(DBDPE)等的正辛醇-水分配系数(logKow)。采用保留时间双点校正法(DP-RTC)校正因色谱柱老化等引起的保留时间漂移。以37种有可靠logKow实验值的苯系物、PAHs、PCDD/Fs类似物为模型化合物,建立了logKow和外推至纯水相的保留因子logkw的定量结构-色谱保留关系(QSRR)模型,回归方程为logKow=(1.18±0.02)logkw+(0.36±0.11),其相关系数(R2)为0.985,交叉验证相关系数(R2cv)为0.983,标准偏差(SD)为0.16。进而,用4个已有可靠logKow实验值的验证化合物(联苯、芴、PCDD 1和PCDF 114)对模型进行了外部验证,表明RP-HPLC测得的logKow值与摇瓶法/慢搅法结果有很好的一致性,尤其是对疏水性强的化合物。采用该模型测定了29种特别受关注的POPs的logKow值,这些化合物的logKow实验值均未见报道。所建立的DP-RTC-HPLC是测定强疏水性POPs的logKow值的一种值得推荐的方法。 相似文献
92.
在自制的直链淀粉-三(3,5-二甲基苯基氨基甲酸酯)(ADMPC)手性固定相上,对2种氮杂环丙烷对映体进行了手性拆分研究.系统选用了不同种类及不同含量的醇改性剂,详细考察了样品的保留时间和立体选择性. 相似文献
93.
用标准的150 W幻灯灯泡的钨丝作原子化加热材料,设计制作了一种新颖的、结构简单的钨丝电热原子化器,同时还设计了该原子化器的电源电路和信号的数据采集电路.该原子化器能的最高原子化温度可达3100 K左右;编写了硬件的控制软件和信号处理的应用软件.用该原子化器将实验室一台火焰原子吸收光谱仪改装成钨丝原子吸收光谱仪,并以铜元素标准溶液和PerkinElmer公司多元素标准溶液对仪器性能作了研究.仪器对铜的检出限为0.0133 μg/mL,线性范围为0.10~4.0 μg/mL;对1.0 μg/mL的铜标准溶液测试的相对标准偏差为RSD=4.1%(测试次数n=10),每次分析所需样品量20 μL. 相似文献
94.
水生动物及水产品中硫丹及其代谢物残留量的气相色谱-质谱测定 总被引:1,自引:1,他引:0
建立了水生动物及水产品中农药硫丹及其代谢物残留量的气相色谱-质谱(GC-MS)测定方法;样品经溶剂提取、凝胶层析柱净化;以氦气为载气,甲烷气为反应气,程序升温及负化学源(NCI)电离方式,采用气质联用仪在选择离子监测模式下进行快速测定,保留时间和离子相对丰度比定性、外标法定量;方法定量下限为0.004 mg/kg。在鳗鱼、泥鳅、鲶鱼、虾4种样品中添加不同浓度的硫丹时,其平均添加回收率在71%~87%之间,相对标准偏差(n=10)小于10%。 相似文献
95.
荧光法研究对羧基苯偶氮基杯[8]芳烃与诺氟沙星的作用 总被引:2,自引:2,他引:0
合成了一种超分子探针对羧基苯偶氮基杯[8]芳烃(简称CPAC).利用荧光光谱法研究了溶液状态下该探针与诺氟沙星(简称NFLX)的相互作用.实验表明,两者之间存在较强烈的相互作用,CPAC与NFLX形成外式包结物,静态猝灭NFLX的荧光,CPAC的杯腔体与NFLX的喹啉环间的疏水作用是主要作用方式.测定了该反应的结合常数(K=6.38×105 L·mol-1)和结合比(n=1).实验发现,小牛胸腺DNA能夺取CPAC-NFLX体系中的CPAC,使NFLX游离,说明超分子化合物CPAC可用于诺氟沙星药物的储存和定点释控. 相似文献
96.
在溶剂热的条件下,合成了两例金属-有机配位聚合物:{[Ni(H2O)2(1,3-BIP)2]·TFBDC}n(1)和{[Cu3(H2O)4(1,3-BIP)6]·(BTC)2·(H2O)15}n(2)(1,3-BIP为1,3-二(咪唑)丙烷,H2TFBDC为2,3,5,6-四氟对苯二甲酸和H3BTC为1,3,5-均苯三酸),并利用红外光谱、元素分析和X-射线单晶衍射等技术手段对其结构进行了表征.X-射线单晶衍射结果表明配位聚合物1呈现一维环形链构型,并通过分子间氢键作用进一步连接形成三维超分子网络结构.配位聚合物2呈现出(4,4)拓扑的二维层状结构.此外,研究了两例配位聚合物的热稳定性能. 相似文献
97.
利用极稀悬浮液中蒙脱土的解离作用并结合柱化技术过程,制备了介孔结构的铝铁/蒙脱土复合材料(Fe-Al/mmt);并采用粉末X射线衍射、氮等温吸脱附、傅立叶红外光谱、紫外可见光漫反射光谱及苯酚催化羟基化反应表征了其结构和性能。结果显示,铁铝聚合前驱液中铁/铝比影响复合材料中蒙脱土的解离程度,且仅当低铁/铝比时(即Fe/(Fe+Al)物质的量的比介于0.05~0.3),嵌入解离的蒙脱土片层间的混合铁铝物种呈现能耐温350 ℃的热稳定性;氮等温吸脱附分析反映出这种解离的蒙脱土堆积结构呈现介孔特征,孔径分布窄,介于2.0~2.3 nm;红外分析表明材料表面具有L酸和B酸位,并且L酸位量与嵌入解离的蒙脱土结构中的混合铁铝物种相关;由于结构中混合铁铝物种的存在及相应的Si-O → Fe、Al-O → Fe间的电子跃迁,Fe-Al/mmt材料在紫外区呈现宽泛的能量吸收特征。这些结果说明,由于混合铁铝物种嵌入于解离的蒙脱土片层堆积结构中,形成了“卡片屋”式介孔结构。实验条件下,Fe/(Fe+Al)物质的量的比为0.3的Fe-Al/mmt呈现较佳的催化羟基化性能,苯酚转化率为36.7%,二酚产物选择性32.3%;并且初步表明铝掺杂后,通过铁铝比和表面酸性的调整,材料的部分选择氧化性能可以得到改善。 相似文献
98.
99.
100.