毛细管电泳吡啶钌电化学发光检测天仙子中生物碱

1 引言 天仙子是一种天然中草药,它的主要活性成分为阿托品和东莨菪碱 .目前,分析天仙子的方法主要有:核磁共振技术、紫外分光光度法、高效液相色谱法和毛细管电泳分离法等.毛细管电泳技术(CE)具有进样体积小、分离效率高等优势.吡啶钌(Ru(bpy)2+3)电化学发光法具有激发态寿命长、发光效率高、试剂可循环再生等优点. CE与Ru(bpy)2+3电化学发光联用技术(CE-ECL)将二者优势有机组合,已成为分析化学领域中很好的分析工具.     

微波辅助-液液微提取环境水样中的三嗪类除草剂

采用微波辅助-液液微提取高效液相色谱法测定环境水样中的三嗪类除草剂.优化了提取溶剂的种类和体积、样品溶液的pH值、盐的浓度、提取时间、微波功率、振荡时间和离心速度等实验条件.在20 mL水样中,加入200 μL 1-己基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐(提取剂),控制NaCl的含量为3%(m/V),在300 W时常压微波提取加热1 min,振荡15 min. 提取完成后,在冰水浴中冷却20 min后, 以8000 r/min离心5 min.在最佳实验条件下,5种除草剂在2.5～60 μg/L范围内线性良好,相关系数在0.9972～0.9991之间; 检出限为0.56～1.44 μg/L.     

顶空液相微萃取-胶束电动毛细管色谱分析药品中酯类防腐剂

建立了在同一根毛细管上实施萃取剂定容、微液滴悬挂、富集液注入和胶束电动毛细管色谱分析的一体化顶空液相微萃取#胶束电动毛细管色谱联用技术,并将其用于药品中对羟基苯甲酸酯类防腐剂的分析。将二甲亚砜-甲苯(1∶4,V/V)混合萃取剂(避免接触皮肤)用压力充满容积约1μL的分离毛细管,再从毛细管末端用压力将含150mmol/L十二烷基硫酸钠的20mmol/L硼砂缓冲液(pH9.3)充满毛细管,同时推出萃取剂,使溶剂微液滴悬挂于毛细管进样端;在加入8mL样品溶液(含0.3g/mL NaCl)的14mL样品瓶中,以90℃顶空萃取30min;高差10cm进样20s后,进行胶束电动毛细管色谱分析。对羟基苯甲酸甲、乙和丙酯的富集倍数为25～86,检出限为0.01～0.05mg/L,回收率为92.2%～107%。此联用技术可有效富集中性分析物,消除样品基体干扰,适用于复杂基体样品内中性分析物的毛细管电泳分析。     

双生成元$A_n$型拟遗传代数的拟遗传序

本文讨论双生成元$A_n$型代数的拟遗传序的性质,给出了该类代数的单模序是拟遗传序的充分必要条件,并利用组合技巧得出了该类代数拟遗传序的数目.     

SAPO-5 分子筛的制备及其催化合成对氨基苯酚

 采用水热法在常规无氟和含氟体系中制备了磷酸硅铝 (SAPO-5) 分子筛, 并运用 X 射线衍射、扫描电镜、固体核磁共振、红外光谱和氨程序升温脱附等方法对样品进行了表征, 考察了初始凝胶硅含量及 HF 的加入对分子筛结构、硅插入方式、酸性及其在硝基苯加氢合成对氨基苯酚 (PAP) 反应过程中催化苯基羟胺重排反应活性的影响. 结果表明, 含 HF 体系中合成的分子筛中 Si 的取代以 SM3 机理为主, 产生了较多的 Si(4Si) 纯硅区, 导致分子筛表面酸量降低, 酸强度增加. HF 的存在提高了 SAPO-5 分子筛晶化的完整度, 抑制了高硅含量条件下凝胶态 SiO2 的产生, 促进了 Si 在分子筛结构中的插入. 在硝基苯加氢合成 PAP 反应过程中, 含氟体系中合成的分子筛催化重排反应性能明显高于无氟体系合成的分子筛样品, PAP 最高收率达 53.2%.     

Fe-Ni 共掺杂 ZnO 的制备及其光催化降解甲基橙活性

 采用溶液法制备了 Fe-Ni 共掺杂 ZnO 光催化剂, 并运用 X 射线衍射、扫描电镜和原子发射光谱等对催化剂进行了表征. 以甲基橙 (MO) 为模型污染物, 评价了样品的光催化活性, 考察了甲基橙初始浓度及其 pH 值, 以及催化剂用量等对光催化反应性能的影响. 结果表明, Fe-Ni 共掺杂降低了 ZnO 的结晶度, 并促进了晶粒的长大. 光催化降解反应表明, Fe-Ni 共掺杂显著提高了 ZnO 光催化降解甲基橙的活性, 当催化剂用量为 0.6 g/L, 经 120 min 紫外光照射时, 可使甲基橙溶液 (10 mg/L) 降解率达到 93.5%. 关键词：铁; 镍; 共掺杂; 氧化锌; 光催化; 甲基橙; 降解     

Two Discrete Cu-Complexes Constructed from a Multidentate N-Containing Dinucleating Ligand

Two comparable discrete complexes [CuⅡ(CH3CN)2L2]·2(ClO4) 1 and [CuI2I2L2]·(DMF)2 2 were successfully synthesized by the reaction of CuⅡ and CuⅠ salts with a novel dinucleating ligand 2,5-bis(3-pyridinylmethylthio)-1,3,4-thiadiazole)(L),respectively.Complex 1 presents a single nuclear structure while 2 has a dimeric structure where two CuI ions are doubly bridged by halide ions in a μ2-fashion.Both discrete molecules were outspreaded into a one-dimensional supramolecular chain via aromatic interactions such as C-H…π and π…π interactions.     

Crystal Structure of a Mn(Ⅱ) Coordination Polymer:[Mn(TP)(TBZH)_(2n)(TBZH=Thiabendazole,TP=Terephthalic Acid)

The structure of a manganese(Ⅱ) polymer,[Mn(TP)(TBZH)]2n 1(TBZH=thiabendazole,TP=terephthalic acid),has been determined by X-ray crystallography and characterized by elemental analysis,IR spectrum and thermogravimetric analysis.It crystallizes in the orthorhombic system,space group Pbcn with a=12.7813(12),b=10.7544(10),c=20.1270(19) ,V=2766.6(4)3,Z=8,C14H9Mn0.50N3O2S,Mr=310.77,Dc=1.492g/cm3,F(000)=1268,μ=0.674 mm-1 and S=1.064.The 1-D chain architecture of 1 is constructed from terephthalic acid and manganese atoms.Hydrogen bonds and aryl ring π-π stacking interactions in 1 contribute to form a 3-D supramo-lecular structure.     

Synthesis and Crystal Structure of a New Coordination Polymer: {[AgL]ClO_4}_n(L = 2,5-Bis(3-pyridinylmethylthio)-l,3,4-thiadiazole)

The title complex {[AgL]ClO4}n(L=2,5-bis(3-pyridinylmethylthio)-1,3,4-thiadiazole) was synthesized by the reaction of Ag(I) salt and a novel flexible ligand L.Its structure was determined by X-ray crystallography with the following data:monoclinic,space group P21/n,a=16.5068(13),b=7.6548(4),c=16.5521(13),β=115.119(3)o,V=1893.7(2)3,Z=4,Dc=1.893 g/cm3,μ=1.565 mm-1,F(000)=1072,C14H12AgClN4O4S3,Mr=539.78,T=293(2) K,S=1.067,the final R=0.0342 and wR=0.0870.The silver ion in the complex is in a trigonal coordin...     

Crystal Structure of Catena-poly-[2,2'-bisbenzimidazole Mn(Ⅱ)-μ-Benzene-1,3-dicarboxylato]

The title complex,[(BBI)Mn(BDC)]n 1(BBI = 2,2'-bisbenzimidazole(C14H10N4),BDC=benzene-1,3-dicarboxylate dianion(C8H10O4)),crystallizes in the monoclinic system,space group C2/c,with a=17.822(8),b=16.181(7),c=13.355(6),β=92.112(5)°,V=3848.67(304)3,Z=8,C22H14MnN4O4,Mr=453.31,Dc=1.565 g/cm3,F(000)=1848,μ=0.725 mm-1,S=1.000,the final R=0.0310 and wR=0.0589.1 contains hydrogen bonds and π-π stacking interactions between the neighboring aryl-ring of BBI's,which helps to form a three-dimensional crystal structure.