Ascorbinometrische Bestimmung von Kupfer(II)-ionen

Zusammenfassung Es wurden mehrere Titrationsverfahren zur direkten reduktometrischen Bestimmung der Kupfer(II)-ionen mit Hilfe von Ascorbinsäuremaßlösung ausgearbeitet. Von den in verschiedenen Medien wie Mohrschem Salz + Kaliumrhodanid, Kaliumbromid + Natriumacetat, Natriumchlorid + Natriumacetat und schließlich Ammoniumchlorid + Natriumacetat durchführbaren Titrationen eignet sich die zuletzterwähnte am besten für praktische Analysenzwecke. Das Verfahren steht in bezug auf Genauigkeit und Reproduzierbarkeit der jodometrischen Bestimmung nicht nach, wird nur durch wenige Ionen gestört, und die zur Anwendung kommenden Reagentien sind alle sehr billig. Die ascorbinometrische Titration läßt sich visuell und unter Anwendung potentiometrischer Endpunktsanzeige im Makro- oder Mikromaße gut durchführen.Für die Ausführung einiger Versuche sagen wir Frau I. Buzás und Herrn Gy. Liptay verbindlichen Dank.     

Photometrische Bestimmung von Nicotin und Pyridin im Tabakrauch

Zusammenfassung Es wird eine neue, sehr empfindliche optische Methode zur Bestimmung von Nicotin und Pyridin im Tabakrauch beschrieben.

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Summary A new, very sensitive, optical method is described for the determination of nicotine and pyridine in tobacco smoke.

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Für die Durchführung dieser Arbeit wurden dankenswerterweise Forschungsmittel aus dem ERP-Sondervermögen bereitgestellt.Dem Verbande der chemischen Industrie und der Deutschen Forschungsgemeinschaft, die diese Arbeit unterstützt haben, danken wir bestens.     

Practical aspects of carbon content determination in carburized steels by EPMA.

The carbon contents in carburized steels were investigated by electron probe microanalysis (EPMA) for a range of carbon levels in the solid solution less than 1 wt%. This article describes the difficulties encountered with the classic analytical procedure using the k ratio of X-ray intensities and the phi(rhoz) model. Here, a suitable calibration curve method is presented with emphasis on the metallographic study of standard specimens and on the carbon decontamination of samples.     

Intermolecular rhodium-catalyzed [2+2+2] carbocyclization reactions of 1,6-enynes with symmetrical and unsymmetrical alkynes

The crossed intermolecular rhodium-catalyzed [2+2+2] carbocyclization of carbon and heteroatom tethered 1,6-enynes can be accomplished with symmetrical and unsymmetrical alkynes, to afford the corresponding bicyclohexadienes in an efficient and highly selective manner.     

Ein Beitrag zur Bestimmung der niederen Fetts?uren nach der Halbdestillationsmethode

Zusammenfassung Die Verschiebung der Halbdestillationswerte derverdünnten Lösungen der niederen Fettsäuren je nach der Konzentration wurde auf Grund der Untersuchungen vonKonowalow und vonWiegner nachgeprüft.Wie aus den Analysenergebnissen hervorgeht, steigt sowohl der Wert von k als auch der Halbdestillationswert bei Ameisensäure und Essigsäure, deren Halbdestillationswert kleiner als 50% ist, in verdünnten Lösungenfortgesetzt mit zunehmender Konzentration der Lösungen. Bei der Propionsäure und der Buttersäure dagegen, bei denen der Halbdestillationswert schon über 50% beträgt,wächst der Wert von k nur bis zu einer bestimmten, verhältnismäig niedrigen Konzentration — bei der Propionsäure 0,2 n und bei der Buttersäure 0,04 n —an, um von da fortan zu sinken.Beim Analysieren von Zweisäurengemischen, in denen das Aufeinanderwirken der Säuren infolge ihrer verschiedenen Dissoziationskonstanten die Verhältnisse kompliziert, sind die erhaltenen Ergebnisse nicht direkt zu verwerten.Diese Arbeit schließt sich an die Erklärung der Methodik an, die bei dem auf Anregung des Herrn Professor Dr.Unto Vartiovaara durchgeführten Untersuchungen über die bakterielle Cellulosezersetzung gegeben wurde.     

Photometrische Bestimmung kleiner Mengen Rhenium in der organischen Phase nach Abtrennung von Wolfram und Molybd?n durch Verteilen

Zusammenfassung Rhenium(VII) wird mit Tetraphenylarsoniumchlorid durch Verteilen zwischen Wasser und Chloroform vom 100 000fachen Überschuß an Wolfram, 100 00fachen an Molybdän sowie von Kupfer und Nickel abgetrennt. Zur photometrischen Bestimmung wird Re(VII) in der Chloroformphase reduziert und mit -Furildioxim umgesetzt, _530nm= 29 750 l · Mol^–1 · cm^–1.

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Photometric determination of small amounts of rhenium in the organic layer after separation of tungsten and molybdenum by liquid-liquid extraction

Rhenium(VII) is separated by extraction of tetraphenylarsoniumperrhenate from a 100 000-fold excess of W, 100 00-fold excess of Mo, and from Cu and Ni. For photometric determination Re is reduced in the organic layer and the colour formed by addition of -furildioxime is used for the measurement at 530 nm; =297501 · Mol^–1 · cm^–1.

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Wir danken der Deutschen Forschungsgemeinschaft und dem Verband der chemischen Industrie (Fonds der Chemie) für Beihilfen, sowie Frl. M. Schriever für ihre zuverlässige Mitarbeit.