二醋酸碘苯在含氮杂环化合物中的合成应用:1,2-苯基-1H-苯并眯唑类衍生物的合成

通过使用二醋酸碘苯(IBD)氧化N,N'-二芳基苄基脒,合成了一系列取代苯并咪唑.该反应条件温和,操作简便.产物结构通过1H NMR,13C NMR,MS,IR进行了确定.根据实验结果对该反应提出了可能的反应机理.     

氨酪酸与邻硝基酚的荷移反应研究

采用分光光度法研究了氨酪酸与邻硝基酚的荷移反应。由实验得知,用二甲亚砜做溶剂,室温下反应10 min后,可生成稳定的1∶1型的黄色络合物,其最大吸收波长λmax=446 nm,氨酪酸的浓度在2～16μg/mL的范围内遵循比尔定律,表观摩尔吸光系数ε=3.7×103L·mol-1·cm-1,桑德尔灵敏度S=0.028μg·cm-2。用拟定的方法测定氨酪酸片的含量,回收率在97.0%～102.7%范围内,相对标准偏差不大于2.1%。     

A New Porous Cadmium(Ⅱ) Complex Based on 1,10-Phenanthroline Derivative and Dicarboxylate:Syntheses,Structure, Thermal Behavior and Luminescence

A new porous Cd(Ⅱ) coordination compound, namely, [Cd(bpdc)(L)2]·3H2O(1, L = 11-fluoro-dipyrido[3,2-a:2,3-c]phenazine and bpdc = 1,1-biphenyl-2,2-dicarboxylate) was synthesized under hydrothermal conditions, and characterized by single-crystal X-ray diffraction. It crystallizes in tetragonal, space group P4122 with a = 9.8486(4), b = 9.8486(4), c = 45.925(4)A, V = 4454.5(5) 3, Z = 4, C50H29 Cd F2N8O7, Mr = 1004.21, Dc = 1.497 g/cm3, F(000) = 2028, μ(Mo Ka) = 0.562 mm-1, R = 0.0566 and w R = 0.1585. Each Cd(Ⅱ) atom is coordinated by one bpdc anion and two L ligands to give a discrete molecule. Neighboring discrete molecules are stacked by π-π interactions among L ligands, resulting in an interesting 1D supramolecular chain. Moreover, the 1D supramolecular chains are packed with each other to give a porous structure, in which an infinite channel is filled with water molecules. In addition, the thermal behavior and luminescent property of 1 have also been studied.     

硅烷基咪唑双三氟甲烷磺酰亚胺离子液体气相色谱固定相的性能评价

以双三氟甲烷磺酰亚胺离子([NTf₂]^-)为阴离子,合成阳离子烷基取代不同(C1、C2和C4)的硅烷基咪唑离子液体,以其为固定相制备气相色谱填充柱。 硅烷基咪唑离子液体为强极性固定相;阳离子结构影响固定相的热稳定性、极性和分离性能。 在这些离子液体固定相中,1-丁基-3-[(3-三甲氧基硅基)-丙基]咪唑双三氟甲烷磺酰亚胺([PBIM]NTf₂)对Grob试剂分离性能较好。 利用溶剂化作用参数模型,评价[PBIM]NTf₂固定相特性,研究固定相-组分分子之间相互作用机制;同时考察[PBIM]NTf₂色谱柱对不同类型化合物的分离性能。 结果表明,[PBIM]NTf₂固定相主要作用力是氢键碱性和偶极作用,对烷烃、醇、酯和胺等不同类型的样品组分表现出良好的分离能力。     

超高效液相色谱-串联质谱法测定猪肉中硝基呋喃类代谢物

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定猪肉组织中4种硝基呋喃类代谢物的分析方法.样品经盐酸水解,2-硝基苯甲醛衍生,乙酸乙酯提取净化,在正离子模式下以电喷雾电离串联质谱进行测定,内标法定量.在优化的实验条件下,4种代谢物在0.5~50μg/kg范围内线性良好,相关系数大于0.995,方法检出限为0.2μg/kg,定量限为0.5μg/kg.在0.5、1.0和10.0μg/kg的添加水平下,4种代谢物的平均回收率在74.6%~104.8%之间,相对标准偏差(RSD,n=6)在2.4%~15.6%之间.方法可应用于猪肉中4种硝基呋喃类药物代谢物残留的同时检测.     

GO增强UHMWPE在透明质酸钠润滑介质下的摩擦学性能研究

采用UMT-3MT往复式滑动摩擦磨损试验机,研究在透明质酸钠(SHA)润滑介质下,氧化石墨烯(GO)对基体材料超高分子量聚乙烯(UHMWPE)摩擦学性能的影响.利用高分辨扫描电子显微镜(HR-SEM)和MicroXAM非接触式3D表面轮廓仪观察试样表面磨痕形貌并计算其磨损率.结果表明:在SHA润滑介质下,无机填料GO的添加显著降低UHMWPE基复合材料的磨损率,但是,GO的添加对复合材料稳态摩擦系数和残留在SHA润滑介质中的磨粒特征无明显影响.无机填料GO的添加增强了UHMWPE在SHA润滑介质下的耐磨性能.     

多传感器光电系统视轴一致性测试方法研究

本文详细介绍了宽光谱的多传感器光电瞄准跟踪系统的视轴一致性测试的三种方法：像纸法、CCD 法和靶标法,详细分析了各种测试方法的主要误差来源.通过搭建一定的试验环境,分别用像纸法、CCD 法和靶标法对同一多传感器光电系统的视轴一致性进行了测试和分析.研究结果表明,CCD 法测试视轴一致性能达到了较高的准确度.     

一维瞬态辐射传输的有限元法模拟

随着超短脉冲激光的快速发展,吸收散射性介质内的瞬态辐射传输引起了人们的广泛关注.本文基于离散坐标法和最小二乘有限元法(LSFEM),提出了模拟多维吸收散射性介质内瞬态辐射传输的数值模型.该模型有效地克服了在标准Galerkin有限元法(GFEM)中发生的伪振荡现象,在时间步长较大的情况下仍然可以得到光滑无振荡的解.而且,最小二乘法产生的求解系数矩阵是对称正定的,与GFEM中的系数矩阵相比,仅需要存储一半的非零系数,可以应用许多高效的迭代求解方法进行求解.为了检验模型,本文研究了一维吸收散射性介质内瞬态辐射传输问题,其结果与蒙特卡洛法(MCM)和积分模型法(IE)的结果进行了比较,结果证实:本文的方法可以精确、高效地模拟参与性介质内的瞬态辐射传输.     

聚(二甲基硅氧烷-co-甲氧基十二烷基硅氧烷)在棉纤维及其他模型表面的膜形貌及定向排列方式

用场发射扫描电镜(FESEM)、原子力显微镜(AFM)、光电子能谱(XPS)等仪器研究了棉纤维以及再生纤维素表面聚(二甲基硅氧烷-co-甲氧基十二烷基硅氧烷)(DDPS)的膜形貌及其定向排列方式.结果发现,在天然棉纤维以及再生纤维素模型表面,DDPS均能形成宏观上平滑、而微观形态学实则非均一的疏水性硅膜,表明DDPS的定向排列成膜方式为疏水性硅甲基、硅十二烷基朝外伸向空气,硅氧偶极键指向基质界面.     

基于单色捕捉技术的透平导叶传热系数测量

采用窄带热敏液晶瞬态单色捕捉技术测量叶片全表面传热系数,以预先加热被测叶片并在主流中快速冷却的方法引入温度阶跃,利用3台3CCD（电荷耦合元件）相机对叶片表面的不同区域进行图像采集记录,将图像坐标转换至叶片空间坐标,通过后处理得到叶片表面传热系数。由实验结果分析可知,叶片前缘区域传热系数最大值位于加速最剧烈处,在吸力面...