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11.
原子吸收光谱法测定拉伸断口铬镍钼钛钢样品中主成分 总被引:4,自引:0,他引:4
研究了毫克级铬镍钼风样品中主成分镍的火焰原子吸收光谱法(FAAS法)和铬、钼、钒、钛、铝的塞曼恒温平台石墨炉原子吸收光谱法(ZSTPF-AAS法)。采用了微波溶样技术作为防污染样品预处理技术,采用石墨管硅涂层改进技术提高了仪器的测试精度。其中铬、镍、钼、钒、钛、铝的相对标准偏差分别为2.7%,0.97%,8.6%,7.3%,1.7%,7.3%。其加标回收率分别为96.5%,97%,96.7%,93%,98%,91%。通过分析,发现在较低温度下铬镍钼钛钢断面上有轻微的钼偏析现象,可能是拉伸断裂的主要化学影响因素。 相似文献
12.
微型柱在线分离-ICP-MS法测定高纯氧化铕中的14个稀土杂质 总被引:7,自引:0,他引:7
研究了微型柱在线分离-电感耦合等离子质谱法(ICP-MS)测定高纯Eu2O3中痕量Tm的方法,研制了Cyanex272负载树脂微型分离柱,优化了分离Eu2O3基体的实验条件,在线分离测定时间为25min。建立了在线柱分离测定Tm,内标补偿法直接测定其余稀土杂质的高纯Eu2O3中14个稀土杂质的ICP-MS分析方法。方法检出限为0.01μg/g-0.15μg/g,加标回收率为91.5%-110%,相对标准偏差为1.7%-4.9%。可满足快速测定99.999%Eu2O3中14个稀土杂质的要求。 相似文献
13.
调制式DSC在高聚物研究中的应用 总被引:4,自引:0,他引:4
综述了一种新的热分析技术--调制式差示扫描量热示(Modulated Differentail Scanning Calorimetry)。对其工作原理,优点及在高聚物研究中的应用作了简介。 相似文献
14.
15.
黑米花色苷易受外部环境影响发生降解致使局部分子结构破坏而使营养价值和保健功能有所下降。利用有机酸提供酰基对黑米花色苷进行修饰来提高花色苷结构的稳定性。利用红外光谱分析经咖啡酸酰化修饰黑米花色苷的结构变化。结果表明:黑米花色苷酰化修饰前后于官能团区3 650~3 200和1 680~1 620 cm-1处均有吸收峰,且其于指纹区1 282.68和1 277.51 cm-1处出现酚羟基吸收峰,于1 056.07和1 054.03 cm-1处出现醇羟基吸收峰,719.90和719.71 cm-1处出现苯环上C-H面外弯曲振动吸收峰。由此可见,黑米花色苷酰化修饰后主要结构框架仍为花色苷的芳环结构。此外,黑米花色苷酰化修饰前后于1 900~1 650 cm-1间1 714.28和1 728.13 cm-1处均出现共轭羰基的特征吸收峰,对应于可直接连接在苯环上的α-羰基结构,由此说明黑米花色苷结构中存在着酰基基团。黑米花色苷经酰化修饰后红外图谱于1 517.20 cm-1处出现新吸收峰,其正好处于1 800~900 cm-1双键(不含氢)伸缩振动区,指纹区876.65 cm-1处亦出现了苯环上的C-H面外弯曲振动吸收峰。与之相呼应在经二阶导数处理后红外光谱图中在2 500~2 000 cm-1间出现了新的波动,此波段为累积双键伸缩振动区,而官能团区3 650~3 200 cm-1间3 370.20 cm-1处的吸收峰正好处于多分子缔合区。由此可见,在咖啡酸作为酰基供体,酰化修饰黑米花色苷时由于分子间的重新缔合于结构中引入了新的酰基基团而呈现出一种双酰化的空间结构。黑米花色苷酰化结构中有机酸与糖链相连,将有机酸置于2-苯基苯并吡喃骨架的表面,这种堆积作用模式可以较好地抵抗水的亲核攻击和其他降解反应进而提高黑米花色苷结构的稳定性。 相似文献
16.
Jing Liu Xiu‐Mei Li Dong‐dong Shi Zhi‐guo Wen Pei‐Long Yang 《Biomedical chromatography : BMC》2019,33(12)
In recent years, the fingerprint of high‐performance liquid chromatography has been extensively applied in the identification and quality control of traditional Chinese medicine. It can be a potential protocol for assessing the authenticity, stability and consistency of traditional Chinese medicine and guaranteeing the expected biological activity. In this paper, a method using high‐performance liquid chromatography to identify and control the quality of the extract of Taraxacum mongolicum Hand.‐Mazz. (TME) was established. With this method, the correlation coefficients of the similarity of 10 batches were ≥0.994. The TME displayed a steady proliferative effect in Lactobacillus plantarum. In brief, this study successfully built a reliable, simple and efficient method to control and confirm the quality and the stability of biological activity of the TME. 相似文献
17.
Rong Wang Hua Xie Yue‐bing Xu Zheng‐ping Jia Xian‐dong Meng Juan‐hong Zhang Jun Ma Juan Wang Xian‐hua Wang 《Biomedical chromatography : BMC》2012,26(3):393-399
The DNA fragment detection focusing technique has further enhanced the sensitivity and information of DNA targets. The DNA fragment detection method was established by capillary electrophoresis with laser‐induced fluorescence detection and restriction endonuclease chromatographic fingerprinting (CE‐LIF‐REF) in our experiment. The silica capillary column was coated with short linear polyarclarylamide (SLPA) using nongel sieving technology. The excision product of various restricted enzymes of DNA fragments was obtained by REF with the molecular biology software Primer Premier 5. The PBR322/BsuRI DNA marker was used to establish the optimization method. The markers were focused electrophoretically and detected by CE‐LIF. The results demonstrate that the CE‐LIF‐REF with SLPA can improve separation, sensitivity and speed of analysis. This technique may be applied to analysis of the excision product of various restricted enzymes of prokaryotic plasmid (pIRES2), eukaryote plasmid (pcDNA3.1) and the PCR product of codon 248 region of gastric cancer tissue. The results suggest that this method could very sensitively separate the excision products of various restricted enzymes at a much better resolution than the traditional agarose electrophoresis. Copyright © 2011 John Wiley & Sons, Ltd. 相似文献
18.
A new cage compound, 3, 5, 8, 10, 11, 12-hexanitro-3, 5, 8, 10, 11, 12-hexaazatetracyclo [5.5.1.12,6.04,9] dodecane (HNHATCD, I) as well as its –ONO2 (II) and –N3 (III) derivatives were proposed in the present work. Their molecular structures were optimized at the B3LYP/6-31G(d,p) level of density functional theory. Heat of formation, strain energy, detonation performance, and thermal stability were studied. Results show that the –N3 group greatly increases the heat of formation, but decreases the strain energy and density, and it is much more helpful for enhancing the detonation energy than the –NO2 and –ONO2 groups. An analysis of bond dissociation energies (BDEs) of the weakest bonds implies that the BDE of –N3 derivatives is the smallest but it is still larger than 120 kJ mol?1, revealing that these designed compounds have a high thermal stability. Considering the detonation performance and thermal stability, I and II may be potential candidates of high energy density materials. 相似文献
19.
基于Hg2+与T–T错配碱基对能特异性结合形成T-Hg2+-T结构以及结晶紫(CV)与单、双链DNA作用后荧光信号的差异,构建了一种荧光增强型检测Hg2+的DNA生物传感器。实验考察了不同序列DNA及溶液的pH、DNA与CV浓度比、稳定时间等因素对灵敏度的影响。在优化的条件下体系荧光效率和Hg2+浓度在2~40 nmol/L范围内呈良好的线性关系,检出限为0.7 nmol/L。并且高浓度的Ca2+,Mg2+等常见金属离子对Hg2+的检测没有干扰。方法为重金属Hg2+的检测提供了一个较好的荧光分析方法。 相似文献
20.