LiNi0.5Mn1.5O4-xFx高电压电极高温保存下的电化学行为

采用溶胶-凝胶法结合高温热处理制备了锂离子电池用5 V正极材料LiNi0.5Mn1.5O4-xFx(x=0, 0.1). 通过X射线衍射(XRD)、扫描电子显微镜(SEM)和低温氮吸附法(BET)表征了粉体材料的结构、表面形貌和比表面特性, 并以其为正极材料装配电池后, 在85 ℃下高温保存24 h, 测量了保存前后电池的一系列电化学性质变化. 结果表明, 高温保存时电池开路电压会因自放电而较快地下降. 材料的比表面积和氟掺杂显著地影响电池的电压保持能力. 比表面积愈大, 电压保持时间愈短. 氟掺杂有利于提高电池在高温条件下的电压稳定性, 并可以改善电极与电解液之间的界面性质,使充放电性能更好.     

苯二酚异构体电迁移行为预测与研究

系统研究了邻、间、对苯二酚3种异构体在毛细管区带电泳中的迁移行为,从理论上分析了解离常数、缓冲液pH与迁移行为之间的关系,进行了定量预测。通过实验讨论了缓冲溶液类型及浓度、缓冲溶液的pH、分离电压等因素对三种异构体分离的影响,获得了优化的分离条件。结果表明,使用未涂层石英毛细管柱(50μmi.d.,50 cm,有效长度为45 cm),在检测波长225 nm,硼砂缓冲溶液30 mmol/L,pH为8.5~9.15,分离电压为10~25 kV的条件下,苯二酚3种异构体均可按对、间、邻的顺序得到基线分离,实验结果与理论预测相符。     

表面活性剂增敏3'-甲氧基-4'-羟基苯基荧光酮光度法测锗的研究

研究了阳离子表面活性剂溴化十六烷基三甲铵(CTMAB)存在下3'-甲氧基-4'羟基苯基荧光酮(MHPF)与Ge(Ⅳ)的显色反应.在HCl介质中,CTMAB的存在对MHPF与Ge(Ⅳ)的显色反应有显著的增敏作用,Ge(Ⅳ)与MHPF形成稳定的1:2红色配合物.配合物最大吸收波长位于505 nm,表观摩尔吸光系数为1.72×105L·mol-1·cm-1.锗量在0～0.48 mg/L范围符合比耳定律.方法已用于铅锌矿渣中微量锗的测定.     

水相中CdTe纳米晶的制备及其光学性质

用不同稳定剂(巯基乙酸(TGA)、巯基丙酸(MPA)、L-半胱氨酸(L-Cys)、3-巯基-1,2-丙二醇(TG))在水相中制备了CdTe纳米晶, 并用透射电子显微镜(TEM)、X射线光电子能谱(XPS)和X射线粉末衍射(XRD)等技术对其进行了表征. 研究了不同水相合成条件对CdTe纳米晶光学性质的影响, 结果表明, n(Cd):n(Te)、溶液pH值、回流时间以及稳定剂的性质, 对纳米晶的光学性质具有显著影响. 制得的CdTe纳米晶发射峰窄且对称(半高全宽达38 nm), 用不同稳定剂制备的纳米晶发光量子效率有所不同, 用不同的激发波长对纳米晶进行激发时, 发射峰并未表现出明显的移动.     

毛细管区带电泳技术快速分离检测爆炸残留物中的无机离子

利用间接紫外毛细管区带电泳方法完成了对爆炸残留物中7种无机离子(K+,NH+4,NO-2,NO-3,SO2-4,ClO-3,ClO-4)的分离检测。阳离子测定采用的缓冲体系为10 mmol/L吡啶（pH 4.5）-3 mmol/L冠醚,K+和NH+4在2.6 min内达到基线分离,检出限分别为0.25 mg/L和0.10 mg/L(S/N=3)。阴离子测定采用的缓冲体系为40 mmol/L硼酸-1.8 mmol/L重铬酸钾-2 mmol/L硼酸钠（pH 8.6）,氢氧化四甲铵为电渗流改性剂,5种阴离子在4.6 min内达到基线分离,检出限为0.10～1.85 mg/L。该方法已成功地应用于实际爆炸物样品种类的判定分析,取得了很好的结果。     

反相高效液相色谱法测定4，4＇-二羧酸-2，2＇-联喹啉的含量

应用反相高效液相色谱法测定了4,4'-二羧酸_2,2'-联喹啉(又名2,2'-联喹啉酸,简写作BCA),作为BCA生产过程的质量控制方法.方法中采用Phenomenex-C18柱(4.6 mm×200 mm,5μm)作为固定相,采用甲醇与0.05 mol·-1乙酸钠溶液,以3比7的体积比混合配成的溶液作为流动相,其流速为0.5 mL·min-1,柱温为28℃,在330 nm波长处作UV-检测,所测得的峰面积值与BCA质量浓度在0.05～10.0 mg·L-1之间呈线性关系.从同一批产品中取7份试样,按所提出的方法测定其BCA的含量,测得BCA量的平均值为98.62%,7次测定的相对标准偏差为1.65%.     

高效液相色谱法测定固体酸催化1，4-二甲氧基苯乙酰化反应产物

提出了高效液相色谱法测定固体酸催化1,4一二甲氧基苯乙酰化反应产物2,5-二甲氧基苯乙酮的方法.高效液相色谱柱为ODS-C18反相柱(250 mmX4.6 mm,5 tμm),甲醇一水(80 20)溶液为流动相,检测波长为250 nm.在此检测条件下,2,5-二甲氧基苯乙酮检测量在O.277～2.777mmlo·L-1范围与其峰面积呈线性关系.该方法可迅速准确地用于固体酸催化的1,4-二甲氧基苯乙酰化反应转化率的测定.     

溶胶-凝胶法合成硅溶胶包覆型均分散纳米β分子筛

在系统考察铝源、反应体系硅铝比、钠离子、反应温度等对分子筛粒度影响的基础上,优化合成条件合成出了粒径为100 nm左右的β分子筛。利用XRD和TEM对所合成样品进行了表征。采用溶胶凝胶法研究了硅溶胶包覆的均分散纳米β分子筛复合材料的合成,结果表明合成产物为纳米β分子筛均匀分散于硅溶胶基质中的微孔-介孔双孔复合材料。     

4-甲基苯硫乙酸与含氮配体构筑的两个化合物的合成，晶体结构，热稳定性与发光性质的研究

合成了2个配合物[ZnL₂(Him)₂] (1)和[ (Cu₂L₂(phen)₂( μ₂-Cl)₂)·(Cu₂( μ₂-L)₂(phen)₂Cl₂)] (2)(L=4-甲基苯硫乙酸,Him=咪唑,phen=1,10-邻菲咯啉),进行了元素分析、红外、热重等表征,并测定了其晶体结构。配合物1晶体属于单斜晶系,空间群为C2/c。配合物2晶体属于三斜晶系,空间群为P1。配合物1是由N-H…O氢键作用形成的一维带状结构。配合物2的单胞中含有2个分别由氯原子与羧基氧原子桥联的双核独立分子,通过C-H…O,C-H…Cl氢键以及C-H…π作用而构成三维结构。室温固体荧光分析显示配合物1具有较强荧光吸收。     

Further New Cembrane Diterpenes from the Hainan Soft Coral Sarcophyton latum

Two new cembranoid diterpenes, diepoxysarcophytonene ( 1 ) and sarconphytonol ( 2 ), were isolated from the Hainan soft coral Sarcophyton latum. Their structures including relative stereochemistry were established by 1D and 2D NMR spectroscopic techniques. Compound 1 showed weak inhibitory activity against COX‐2 in vitro at the concentration of 10^?5 µmol·L^?1 with the inhibitory rate of 55%.