组合催化剂上丙烷选择氧化制丙烯酸

考察了在C3H8氧化脱氢的NiZrO催化剂和C3H6选择氧化的Mo基催化剂组成的组合催化剂上C3H8选择氧化制取丙烯酸的反应性能.结果表明,两个催化剂比例适当时,反应的丙烯酸收率可达最大.优化温度、烷氧比、空速以及N2含量等反应条件的结果发现,反应体系中O2的匮乏会严重影响反应性能.在有氧分布器的反应装置中对所选组合催化剂在优化的反应条件下进行了30h稳定性测试,结果表明,在340oC,反应性能基本稳定,C3H8转化率和丙烯酸选择性可分别维持在～20%和～74%.     

助剂形态对Pt/γ-A12O3催化剂抗积炭性能的影响

采用CO和H2脉冲吸附、程序升温还原、NH3程序升温脱附及X射线衍射等手段对各金属氧化物改性的Pt/Al2O3催化剂进行了表征,研究了助剂形态对Pt/Al2O3催化剂在非临氢条件下催化环己烷脱氢反应性能的影响.结果表明,催化剂稳定性从高到低依次为Zr-Pt/Al2O3＞ Ca-Pt/Al2O3＞ Ce-Pt/Al2O3...     

三苯甲烷-4,4',4"-三羧酸的合成

报道了三苯甲烷-4,4',4"-三羧酸(TTCA)的合成方法.以三(乙酰基苯基)甲(TAcPM)为原料,经溴仿反应,得到全对位羧基取代的三苯甲烷;考察了反应物配比、溶剂和反应时间等因素对产率的影响,并利用核磁共振谱、傅立叶变换红外光谱和元素分析等表征了产物的结构和组成.     

制备条件对Ni/ZrO2-SiO2催化剂煤气甲烷化的影响

采用浸渍法制备了ZrO₂-SiO₂复合载体和Ni质量分数为6%的Ni/ZrO₂-SiO₂催化剂,考察了载体制备时浸渍溶液pH值、焙烧温度和催化剂制备时的焙烧温度对Ni/ZrO₂-SiO₂催化剂煤气甲烷化反应性能的影响。采用X射线衍射、程序升温还原和扫描电子显微镜等方法对催化剂进行了表征。结果表明,载体浸渍溶液pH值为8.0～9.0, 载体焙烧温度为550 ℃,催化剂焙烧温度为450 ℃时,Ni/ZrO₂-SiO₂催化剂在煤气甲烷化反应中显示了最优的催化性能,CO转化率100%,CO₂转化率1.8%,CH₄生成速率16.6 mmol/(h·g)。进一步表征发现,制备ZrO₂-SiO₂复合载体时,增大浸渍溶液的pH值有利于形成粒径较小的亚稳态四方晶相ZrO₂,可见四方晶相ZrO₂更有利于甲烷化反应;载体焙烧温度会影响到NiO粒径的大小和其在催化剂表面的分散,温度过高和过低都会导致NiO粒径大小的不适宜以及分散性的降低;催化剂焙烧温度过高则会导致NiO与载体间的相互作用减弱,NiO分散性降低。     

ICP-MS法测定欧盟玩具新指令限制的17种可迁移元素

根据欧盟玩具安全新指令( 2009/48/EC)的要求,应用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定玩具材料中硼、铝、铬、锰、钴、镍、铜、锌、砷、硒、锶、镉、锡、锑、钡、汞、铅17种可迁移元素含量,使用碰撞反应池技术消除某些多原子离子干扰.方法检出限为0.5～75μg/kg,加标回收率在85.4％～109％之间,相对...     

热塑性聚酰亚胺与聚醚醚酮共混物的等温结晶动力学

采用熔融共混方法制备了热塑性聚酰亚胺(TPI)与聚醚醚酮(PEEK)的共混物; 用示差扫描量热分析(DSC)研究了共混物的等温结晶动力学. 分别采用Avrami方程和Hoffman-Lauritzen方程分析共混物的等温结晶动力学、端表面自由能(σe)和分子链折叠功(q). 结果表明, 加入TPI后PEEK的结晶速率降低, 结晶活化能、σe和q均增加. 但这些数值的变化与TPI含量不呈线性关系, 并从共混物的相容性和表面形貌给出了可能的解释.     

高效液相色谱-串联质谱法检测奶中克拉维酸残留

采用高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)建立了克拉维酸在奶中的残留检测方法。2 g样品经乙醇沉淀蛋白质后,转入鸡心瓶中旋转蒸发浓缩至0.5 mL左右,用乙酸铵定容,净化后检测。流动相为乙腈和0.1%甲酸水,梯度洗脱,经Luna 5u C8色谱柱分离,采用电喷雾电离,多反应监测负离子模式对克拉维酸进行定量分析。采用基质匹配法对奶中克拉维酸的含量进行标准校正,在克拉维酸含量为10～400 μg/kg范围内呈现良好的线性关系,相关系数大于0.999;奶中加标样品的检出限(LOD,按信噪比(S/N)≥3计)为10 μg/kg,定量限(LOQ, S/N≥10)为20 μg/kg。在定量限、1/2最高残留限量、最高残留限量、2倍最高残留限量添加水平下,奶中克拉维酸的平均回收率为80.00%～91.25%,相对标准偏差为5.60%～8.77%。该方法可用于奶中克拉维酸残留的分析检测。     

抗菌素痢菌净的电化学分析

采用循环伏安法(CV)、差分脉冲伏安法(DPV)和方波伏安法(SWV)在玻碳电极(GCE)上对痢菌净进行了电化学研究.实验表明:在pH=6.6的B-R缓冲底液中,痢菌净在-0.85伏左右有一个明显的可逆氧化还原峰,考察了不同底液及pH值、扫描速度、富集时间和静止时间的影响.DPV法其线性范围为2.0×10-6mol/L～2.0×10-3mol/L,检出限为5.0×10-8 mol/L;SWV法其线性范围为2.0×10-6 mol/L～1.0×10-3 mol/L,检出限为2.0×10-8 mol/L.并对痢菌净的电极反应机理进行了初步探讨,该方法操作简单、灵敏,可用于实际药品测定.     

抗菌淀粉-聚乙烯醇水凝胶的制备及性能

以环氧氯丙烷为键合剂将胍盐低聚物（PHMG）接枝到淀粉分子上,设计了正交试验优化接枝反应条件。将产物添加到淀粉和聚乙烯醇（PVA）水溶液中,采用化学交联法合成了具有抗菌性能的淀粉-聚乙烯醇（S-PVA）水凝胶,测试了水凝胶的溶胀率、脱水率以及抗菌性能。结果表明：当反应温度为40°C、时间为0.5 h、pH为9时,PHM...     

Synthesis and Crystal Structure of（S）-N-（hexahydro-2-oxo-1H-azepin-3-yl）-3-phenyl-2-propenamide

The title compound(S)-N-(hexahydro-2-oxo-1H-azepin-3-yl)-3-phenyl-2-propenamide(C15H18N2O2, Mr = 258.31) was synthesized by the reaction of(S)-α-amino-ε-caprolactam with 3-phenyl-2- propenoyl chloride. Its chemical structure was determined by 1H NMR, 13C NMR, H RMS and X-ray single-crystal diffraction. The crystal belongs to the monoclinic system, space group P21/n with a = 14.957(3), b = 4.884(1), c = 18.630(4), β = 95.91(3)o, V = 1353.7(5)3, Z = 4, Dc = 1.267 g/cm3, μ = 0.085 mm-1, F(000) = 552, R = 0.0671 and wR = 0.1547 for 2473 observed reflections with I 2σ(I).