Charakterisierung von Ionenaustauschern auf Kunstharzbasis durch Pyrolyse-Gas-Chromatographie

Zusammenfassung Die Pyrolyse-Gas-Chromatographie stark saurer Kationenaustauscher — Typ Dowex 50 W und Amberlite IR 120, 122 und 124 — und des schwach sauren Kationenaustauschers Amberlite IRC 50 führt zu gut reproduzierbaren Fingerprint-Spektren.Die Identifizierung einer großen Anzahl auftretender Pyrolyseprodukte geschieht einerseits durch Vergleich der Retentionszeiten mit denen von Testsubstanzen, andererseits mit Hilfe der Massenspektrometrie.Bei den stark sauren Kationenaustauschern ist die Zusammensetzung der Pyrolyseprodukte von der Korngröße und dem Beladungszustand abhängig. Bei den H⁺-Formen treten gegenüber den mit Metallionen beladenen wesentlich mehr schwefelhaltige Verbindungen und weniger Äthylvinylbenzol und Divinylbenzol auf. Mit steigender Ordnungszahl der Alkalielemente als Gegenion nimmt das Verhältnis m-Divinylbenzol/m-Äthylvinylbenzol zu.In den Pyrolyse-Gas-Chromatogrammen von Amberlite IRC 50 findet man bis auf CO₂ keine sauerstoffhaltigen Verbindungen. Der Einfluß des Beladungszustandes ist gering.Nach Vorliegen weiterer Untersuchungsergebnisse, besonders von anderen Austauschertypen, dürfte die Pyrolyse-Gas-Chromatographie eine geeignete Methode zur Charakterisierung von Ionenaustauschern auf Kunstharzbasis darstellen.Die Untersuchungen wurden im Rahmen des SFB 52 Analytik durchgeführt.     

Gaschromatographische Trennung der Inhaltsstoffe des technischen Divinylbenzols

Zusammenfassung Die gaschromatographische Trennung der Inhaltsstoffe des technischen Divinylbenzols führt in relativ kurzer Zeit zu guten Ergebnissen. Die analytische Anwendung gestattet die qualitative und vorerst halbquantitative Analyse handelsüblicher sowie durch Rektifikation angereicherter Produkte, die präparative Anwendung die Isolierung der Reinsubstanzen.Bei der Rektifikation von technischem Divinylbenzol werden Fraktionen, die aus reinem Divinylbenzol bestehen, erhalten. Somit stehen zur reproduzierbaren Synthese von Austauschern sowohl das reine Ausgangsprodukt als auch eine die Zusammensetzung des technischen Divinylbenzols sicherstellende Analysenmethode zur Verfügung.Die Arbeiten werden fortgesetzt. Auf dem präparativen Gebiet erscheint die Gaschromatographie weiter ausbaufähig als die Rektifikation. Es dürfte möglich sein, die reinen Isomeren des Divinylbenzols und Äthylvinylbenzols, auch in präparativ verwertbaren Mengen, zu gewinnen.Unter Verwendung der Reinsubstanzen als Standard wird das analytische Verfahren zur Zeit zur exakten quantitativen Methode weiterentwickelt.Für die Bereitstellung von Mitteln und Apparaturen danken wir der Deutschen Forschungsgemeinschaft. Vergleichsanalysen auf der Capillarsäule wurden freundlicherweise von Herrn Dr. W. Ebing, Biologische Bundesanstalt für Land- und Forstwirtschaft, Berlin-Dahlem, durchgeführt. Für freundliche Hinweise sind wir Herrn Dr. R. Kaiser, Ludwigshafen, zu Dank verpflichtet.     

Über das Auftreten von Monoselenan- und Monotelluran-disulfandiphosphonat bei der Umsetzung von SPO mit Seleno- und Telluropolythionaten

On the Formation of Monoselenane and Monotellurane Disulphane-diphosphonate by the Reaction of SPO with Seleno and Telluropolythionates In the reaction of seleno- and telluropolythionates with SPO, SeS₂P₂O and TeS₂P₂O are formed and are described for the first time. Polysulfphane-diphosphonates, -disulphonates and -phosphonsulphonates occur as side and consecutive products. By evaluation of radiochemical double labelling with the nuclide pairs ³⁵S? ³²P and ³⁵S? ⁷⁵Se, it is possible to identify the products formed and obtain information about the reaction mechanism.     

Komplexon-Austauscherharze, Herstellung und analytische Verwendung

Ohne ZusammenfassungDie vorliegende Arbeit wurde im Anorganisch-Chemischen Institut der Technischen Universität Berlin-Charlottenburg angefertigt. Dem Direktor des Institutes, Herrn Professor Dr. Jander, danken wir für freundliche Unterstützung und Diskussion. Die organischen Kontrollanalysen wurden von Herrn Dr. O. Pfundt — Göttingen — durchgeführt.Die Arbeiten werden fortgesetzt.     

Photometrische Bestimmung von Sulfid mit Jodnitrotetrazoliumchlorid

Zusammenfassung S^2– kann mit Jodnitrotetrazoliumchlorid (INT) innerhalb von 30 min photometrisch bestimmt werden. PO₄ ^3–, Cl^– und SO₄ ^2– in Konzentrationen bis zu 5 · 10^–2 mol/l, S₂O₃ ^2– bis zu 10^–4 mol/l und S₃O₆ ^2– bis zu 2 · 10^– mol/l stören nicht. Die untere Bestimmungsgrenze beträgt 3,4 · 10^–5 mol/l, entsprechend 1 g S^2–. Als relative Standardabweichung ergibt sich bei der Bestimmung von 3,2 g S²}±6,4 Rel.%.Die Untersuchungen wurden mit Hilfe eines Stipendiums der Alexander von Humboldt-Stiftung durchgeführt, der an dieser Stelle herzlich gedankt sei.     

Der Kautschuk im Jahre 1920

Ohne Zusammenfassung