An Alternative to Automatic Titration

Automatic titrators are designed to do exactly what a lab-technician used to do. Much more sophisticated automation of volumetry is possible. Omegaphoresis [3] in buffer-free [2] sample solutions automatically creates a stationary multiple component titration curve or zoned pattern with normalized concentrations of each separated species. An automatic measurement of each zone length yields their quantity. Simultaneous automatic detection of all the zones in a 10–20 component solution in less than 2 minutes, with a precision of ±2%, a required amount of the order of less than one nanomol and a resolution of ±pK < 0.01 replaces acid-base, complexometric, and certain types of redox-titrimetry. An option of the method allows identification of the components as well.     

Synthesis of diterpene glycosides

Summary Mono-, di-, and linear triglycosides of a diterpene alcohol, derived from abietic acid and glucose have been synthesized employing peracetylbromo--D-glucose (4) and maltose derivatives5 and8 as glycosyl donors. The triglycoside14 exhibits slight haemolytic activity.

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Synthese von Diterpenglycosiden

Zusammenfassung Es wird die Synthese von Mono-, Di-, und linearen Triglycosiden aus einem von Abietinsäure abgeleiteten Diterpenalkohol beschrieben. Als Glycosyldonoren wurden neben Peracetobrom--D-glucose (4) die Maltosederivate5 und8 verwendet. Das Triglycosid14 zeigt schwache hämolytische Aktivität.

     

Indirect detection of magnetic resonance by heteronuclear two-dimensional spectroscopy

A new technique is proposed to indirectly record with high sensitivity the nuclear magnetic resonance of nuclei with a low gyromagnetic ratio. The method relies on a coherent transfer of transverse magnetization to nuclei of high gyromagnetic ratio.     

Synthese von 5,6-Epimino-5,6-dihydro-β-jonon

Synthesis of 5,6-Ephnino-5,6-dihydro-β-ionone In order to synthesize the title compound 5 the 2-azidoalcohols 3 and 4 were treated with various nucleophilic phosphorus compounds. It was found that the course of the reaction depends strongly upon the kind of nucleophilic phosphorus derivative used.     

Pr?parative Gaschromatographie

Zusammenfassung Es werden zwei neue, sehr selektive Trennflüssigkeiten, Äthylenglykol-bis(propionitril)-äther und Glycerin-tri(propionitril)-äther, angegeben. Die Trennflüssigkeiten sind so selektiv wie ,-Bis(propionitril)-äther, erlauben aber höhere Arbeitstemperaturen von 140° bzw. 170°C. An Säulen kleinen Querschnittes wird die präparative Trennung größerer Mengen unter Ausnutzung der Selektivität dieser Trennflüssigkeiten aufgezeigt.Die Trennwirksamkeit und die Belastbarkeit von Säulen verschiedenen Durchmessers zwischen 1–10 cm wird angegeben. Die Trennwirksamkeit liegt in der gleichen Größenordnung wie die der analytischen Säulen. Die Belastbarkeit steigt proportional dem Querschnitt an.I. Mitteilung: E. Bayer u. H. G. Witsch, diese Z. 170, 278 (1959).     

Über das Nicotellin und die Synthese eines neuen Terpyridyls

Zusammenfassung Das Nicotellin enthält wahrscheinlich nicht, wie die meisten anderen Tabakalkaloide, 2 N-Atome in der Molekel, sondern hat die Formel C₁₅H₁₁N₃. Es werden gewichtige Gründe dafür beigebracht, es als 3,2;6,3-Terpyridyl (I) aufzufassen. Diese Hypothese wird durch Synthese des damit isomeren 3,2;4,3-Terpyridyls (V) und Vergleich der Infrarotspektren der beiden Terpyridyle mit denen von 4 bekannten Bipyridylen gestützt. Betrachtungen über eine mögliche Synthese des Nicotellins in der Pflanze führen zu Versuchen, diese Synthese in vitro nachzuahmen; diese Versuche geben aber eine andere Verbindung, wahrscheinlich das 1,5-Di--pyridyl-pentadien-(1,4)-on-(3).Herrn Prof. Dr.L. Ebert zum 60. Geburtstage in aufrichtiger Verehrung gewidment.     

The crystal and molecular structure of the cycloadduct from an activated carbodiimide and methyl isothiocyanate

The crystal and molecular structures of the cycloadduct from isopropyl[α-(dimethylthio-carbamoyl)isopropyl]carbodiimide and methyl isothiocyanate were determined by single-crystal X-ray methods. The product was established to be 2-(1-isopropyl-3,5-dimethyl-4,6-dithioxo-hexahydro-1,3,5-triazine-2-ylidenamino)-N,N-dimethylthioisoburyramide, in which contrary to expectations based on hybridisation the heterocyclic ring adopts a boat conformation.     

NMR spectra of a microcrystalline protein at 30 kHz MAS

Proteins are not always available in amounts desirable for solid-state magic-angle spinning (MAS) nuclear-magnetic resonance (NMR) spectroscopy. To maximize the signal-to-noise ratio achievable with small samples, the filling factor must be optimized by using small-diameter MAS rotors. These rotors have the added benefit of allowing higher radio frequency field amplitudes during polarization transfer steps and during decoupling periods as well as allowing higher spinning frequencies. We demonstrate the advantages of relatively fast MAS (30 kHz using a 2.5 mm rotor) compared to MAS at 12 kHz for the 10.4 kDa model protein Crh with 93 residues and show that the signal-to-noise ratio in two-dimensional correlation spectra can be significantly improved by taking advantage of optimized pulse sequences available with rapid MAS.