2,6-二甲基-4-苯基-1,4-二氢吡啶-3,5-二甲酸乙酯的合成和晶体结构

标题化合物C1 9H2 3NO4由苯甲醛、尿素、乙酰乙酸乙酯在微波辐射下干反应而得。结构通过单晶X 射线衍射法测定 ,其晶体属单斜晶系 ,空间群P2 1 /c ,a =9.745(2 ) ,b =7.388(2 ) ,c =2 4 .354(5) ,β =92 .60 (3)°,V =1 751 .6(6) 3,Z =4,Mr=32 9.38,Dc=1 2 4 9g/cm3,μ(MoKα) =0 .0 87mm- 1 ,F(0 0 0 ) =70 4。晶体结构用直接法解出 ,经全矩阵最小二乘法对原子参数进行修正 ,最终的偏离因子为R =0 .0 4 1 6,wR =0 .1 1 75。在晶体结构中 ,二氢吡啶环与苯环之间的二面角为 92 .1 4°。     

磷小姐升职记

将磷元素拟人化,通过生动的语言,讲述了她在生命体内的作用以及在人类生活中的应用,让磷元素的生理功能以及应用更简单易懂,使读者体会到磷元素独特的美。     

化学让生活多姿多彩——记中国科学技术大学化学科普活动

用"化学让大自然丰富多彩、色彩斑斓——天然色素的五彩世界""化学很魔幻——揭秘化学小魔术""化学让我们生活得更智慧、更安全、更健康——引导大众消除生活误区""化学也诗意——以诗入‘化’——打造诗意化学科普"和"化学让大自然更为奇特绝妙——走进大自然,学习化学知识,感悟化学的魅力"五个主题,介绍了中国科学技术大学化学实验教学中心在化学科普教育内容方面的一些探索和经验。     

Synthesis and Properties of PGS-Li Scaffold

Lithium ion-doped polyglycerol sebacate scaffold(PGS)-Li was synthesized by adding lithium ions to polyglycerol sebacate(PGS) during its crosslinking process due to the specific effects of lithium ions on periodontal ligament cells, cementoblasts and the eminent performance of PGS. The molecular mass, composition, structure, porosity, thermal properties, and hydrophilicity of the composite were characterized by gel permeation chromatography(GPC), Fourier transform infrared spectroscopy(FTIR), inductively coupled plasma optical emission spectrometer(ICP-OES), scanning electron microscopy(SEM), X-ray photoelectron spectroscopy(XPS), thermogravimetric analyzer(TGA) and contact angle measurments, and the degradation of the material was evaluated by in vitro degradation experiments. The biological activity of PGS-Li scaffold was detected by calcein-AM staining and cytotoxicity test. The results indicate that PGS-Li scaffold has been successfully synthesized, which has similar composition and structure to PGS, but slightly larger molecular weight. In addition, the porosity and pore size of PGS-Li scaffold ba-sically meet the requirements of engineering scaffold materials and the seaffold shows better performance in terms of hydrophilicity and thermal stability than PGS. In vitro degradation experimental results show that the degradation rate of PGS-Li scaffold is higher than that of PGS. What's more, the results of cytotoxicity test and cell staining show that there is no significant difference in the proliferation and cell morphology of cementoblasts.     

Fe_3O_4/RGO复合材料的制备及其电化学性能研究

以改进Hummers法合成的氧化石墨烯(GO)为前驱体,通过水热法结合烧结工艺制备了四氧化三铁/还原氧化石墨烯(Fe_3O_4/RGO)复合材料。利用X射线衍射(XRD)、拉曼光谱(Raman)、扫描电镜(SEM)、透射电镜(TEM)等手段对复合材料的理化性能进行表征;通过充放电测试、循环伏安(CV)和电化学阻抗谱(EIS)等技术,综合考察了材料的储锂性能及电化学性能增强机制。结果表明,在200和600 m A/g电流密度下,Fe_3O_4/RGO复合负极循环60次后的放电比容量分别保持在709和479 mAh/g,表现出良好的倍率性能;相较于纯Fe_3O_4负极,复合负极呈现出更优异的锂电性能,其电化学性能的改善得益于RGO能增强材料的电导性和结构稳定性。     

功能化金属有机骨架材料去除饮用水污染物的研究进展

金属有机骨架(MOFs)材料是一类以过渡金属为中心、含杂原子的有机物为配体、通过配位作用形成的周期性网络多孔晶体材料。与其他的多孔材料相比,MOFs配体种类繁多,比表面积极大,孔径大小可调控且具有特殊(饱和或不饱和)的金属位点,在气体存储、催化、吸附与分离等领域有广阔的应用前景。近年来,功能化MOFs对污染物的富集和去除成为学者关注的热点。这是由于通过对MOFs进行功能化修饰,能够改变MOFs的孔径大小、表面带电性质等物化性质,从而实现对目标物更高效的吸附。该文综述了近年来功能化MOFs对饮用水污染物吸附的研究进展,包括饮用水污染物的类型及危害、功能化MOFs的制备方法以及去除饮用水污染物的应用,并对今后的发展前景进行了展望。     

超高效液相色谱-三重四极杆质谱法测定食品中34种非法添加减肥类化合物

建立了超高效液相色谱-三重四极杆质谱测定食品(含保健食品)中34种减肥类非法添加化合物的方法。采用Waters CORTECS T3色谱柱(100 mm×2.1 mm,2.7μm),以0.1%(v/v)甲酸水溶液-含0.1%(v/v)甲酸的乙腈溶液为流动相,梯度洗脱,在电喷雾离子源、正离子或负离子模式下以多反应监测(MRM)方式检测。西布曲明等29种化合物在0.5~10μg/L范围内、氯噻嗪等5种化合物在2.5~50μg/L范围内均呈良好的线性关系,相关系数(r)均大于0.99;西布曲明等29种化合物在5、10和20μg/kg添加水平下的平均加标回收率为49.2%~136.2%,相对标准偏差(RSD)为0.7%~15.0%(n=6),氯噻嗪等5种化合物在25、50和100μg/kg添加水平下的平均加标回收率为51.5%~130.9%,RSD为0.8%~14.0%(n=6);西布曲明等29种化合物的检出限为5μg/kg,定量限为10μg/kg,氯噻嗪等5种化合物的检出限为25μg/kg,定量限为50μg/kg。本方法已应用于实际样品的测定,共检出了12种化合物,有效打击了非法添加行为。     

亲水/反相二维制备液相色谱法分离纯化络石藤中的化学成分

建立了亲水/反相二维制备液相色谱(Pre-2D-HILIC/RPLC)分离纯化络石藤中化学成分的分析方法。络石藤药材经醇提、活性炭脱色后用反相固相萃取柱除去色素和强极性物质,最终得到干燥的浅黄色粉末。一维亲水色谱选择Click XIon色谱柱(250 mm×20 mm,10μm)作为固定相,水和乙腈作为流动相,进行梯度洗脱,以紫外触发模式收集馏分,共得到15个组分。二维反相色谱选择C18色谱柱(250 mm×20 mm,5μm)作为固定相,水和乙腈作为流动相,进行梯度洗脱,最终得到14个高纯度化合物,并通过质谱和核磁共振对其进行确认。实验结果表明,该法具有良好的正交选择性,可以有效提高分离度和峰容量,对于分离络石藤等复杂样品具有重要意义。     

全自动在线固相萃取-液相色谱-高分辨质谱法测定麦卢卡蜂蜜中的特征标志物

建立了全自动在线固相萃取-液相色谱-高分辨质谱(SPE-LC-HRMS)测定麦卢卡蜂蜜中特征标志物3,5-二甲氧基苯甲酸甲酯-4-双葡萄糖糖苷(leptosperin)的方法。以Dikma Diamonsil Plus C_(18)色谱柱(150 mm×4.6 mm,5μm)为分析柱,0.1%(v/v)甲酸水溶液-乙腈为流动相进行梯度洗脱,在电喷雾负离子、目标二级离子扫描模式下进行检测,外标法定量。结果表明,在0.5~100.0 mg/L范围内该分析物的线性关系良好,相关系数为0.999 3,方法的检出限(LOD,S/N≥3)和定量限(LOQ,S/N≥10)分别为3 mg/kg和10 mg/kg。在不同蜂蜜样品中分别添加50.0、100.0、200.0 mg/kg(洋槐蜜中添加10.0、20.0、50.0 mg/kg)特征化合物标准品进行加标回收率试验,平均回收率为82.0%~95.2%,相对标准偏差为2.7%~9.7%(n=6)。利用该方法对来自新西兰12种不同品种的95个蜂巢成熟原蜜和来自4个国家50个商品化蜂蜜进行了验证。该法快速、灵敏、准确,可为解决进口新西兰麦卢卡蜂蜜的判别难题提供技术支持。     

Zeeman效应原子吸收分析中元素的吸收线分裂及其对灵敏度影响的研究Ⅱ.精细和超精细结构的作用

应用Voigt函数近似计算公式和光谱线叠加原理,本文描绘了Cu3247.54Å,Bi3067.70Å,Li6707.84和6707.99A双线,Au2427.95Å以及Ag3280.68Å在Zeeman效应原子吸收分析(简称ZAAS)和普通原子吸收分析(简称NAAS)中的吸收线和发射线轮廓.用作图面积积分的方法,估算了ZAAS对NAAS的相对吸光度.计算值与实验值比较相符.从谱线轮廓图和相对吸光度的估算得知:Δν_hfs与Δν_σ-⁺相当,则K_π可能为K_σ-⁺所抵消,灵敏度下降,如Cu3247.54Å和Bi3067.70Å;精细结构双线间距Δν_f与Δν_σ-⁺相当,则K_π也将为K_σ-⁺抵消,灵敏度下降,如Li双线;在一定的磁场强度下,某些谱线所具有的超精细结构间距,却可以使发射线轮廓内K_π得到加强,由Zeeman分裂而导致的灵敏度损失将减少,如Au2427.95A;Lorentz位移和谱线全变宽的大小,都可能造成Zeeman分裂对灵敏度影响大小的变化.