小尺寸金纳米棒的快速制备及影响因素的研究

通过研究十六烷基三甲基溴化铵、抗坏血酸、NaBH4和AgNO3的用量,以及搅拌时间、反应时间对无种子生长法制备金纳米棒的影响,筛选出了最佳制备条件,以及各成分对金纳米棒生长过程中的作用.采用可见吸收光谱和透射电镜图对不同条件下所制备出的金纳米棒进行了表征.在室温为28℃,CTAB浓度为0.1 mol/L、AgNO3浓度为96μmol/L、AA浓度为0.97 mmol/L、NaBH4浓度为1.5μmol/L,搅拌25 s等最佳条件下,只需反应6h就能够成功制备出长径比为5且形貌均匀、分散性和稳定性良好、轴宽较小的金纳米棒,且有望应用于水环境中Hg2+的检测.     

色谱手性分离研究

手性是自然界的基本属性之一,不同的手性单体具有不同的生理活性,将手性化合物有效的分离具有十分重要的意义.色谱法和膜分离法在拆分手性化合物中得到了越来越广泛的应用,也是我们课题组采用的主要方法.就近几年来拆分手性化合物的一些方法和研究成果本文进行综述,并对今后手性拆分技术的发展方向进行了展望.     

广义的带导数非线性薛定谔方程的有理解

广义带导数非线性薛定谔方程是与Kaup-Newell谱问题相联系的一个非线性发展方程,方程可在合适的条件方程下,利用Wronsiki技巧,寻找广义双Wronsikian形式的一般解,进而得到其孤子解和有理解.     

Johnson-Cook材料模型参数的实验测定

介绍一种通过Hopkinson拉伸实验、圆筒爆炸试验和计算机仿真来确定Johnson-Cook材料模型中相关常数的方法．     

不同载体Ni基负载型催化剂对甲烷部分氧化制合成气催化行为研究

采用浸渍法制备了单一载体(Al₂O₃、ZrO₂、CeO₂)和ZrO₂、CeO₂改性的Al₂O₃复合载体的Ni催化剂,考察了在甲烷部分氧化制备合成气反应中的催化性能。通过N₂-物理吸附、H₂程序升温还原、X射线衍射、NH₃程序升温脱附和程序升温氧化等技术对催化剂进行了表征。结果表明,在单一载体催化剂中,Ni/Al₂O₃具有较大的比表面积,其初始反应活性较高,但该催化剂表面易形成大量的积炭而快速失活。Ni/ZrO₂和Ni/CeO₂催化剂比表面积较小,活性金属Ni在其表面分散性差,催化剂具有较低的CH₄转化率。而CeO₂和ZrO₂改性的Al₂O₃复合载体催化剂,具有较大的比表面积,反应活性明显高于单一载体催化剂。CeO₂-Al₂O₃复合载体催化剂具有最高的反应活性和较好的反应稳定性。同时表明,含CeO₂催化剂反应后表面积炭较少,CeO₂的储放氧功能增强了催化剂对O₂的活化,提高催化剂活性的同时,可以抑制积炭的生成。     

固相微萃取-气相色谱串联质谱法检测北京大气细颗粒物中的多环芳烃

采用固相微萃取与气相色谱串联质谱联用,建立了快捷测定大气细颗粒物(PM2.5)中16种优控多环芳烃的方法.目标物先用二氯甲烷富集浓缩,然后用100 μm聚二甲基硅氧烷萃取纤维,通过超声萃取方式,在60℃条件下,萃取30 min.在优化的在多反应监测模式下,方法回收率在56.8％ ～ 106.0％之间,检出限为0.022～0.056 ng/m3.应用此方法检测了清华大学采样点采取的2013年1月1到15日北京PM2.5空气样品中的16种PAHs,实验结果表明,PAHs总质量浓度在290～1812 ng/m3之间,其中四环PAHs的总质量浓度最大(145 ～937 ng/m3),其次是五环PAHs(总质量浓度81.1～664.5 ng/m3),分子质量浓度较高的依次是荧蒽、芘、苯并(b)荧蒽、(蕴)、苯并(a)芘、苯并(k)荧蒽、苯并(a)蒽和菲,PAHs的污染主要来源于化石燃料燃烧和机动车排放.     

高效液相色谱-电感耦合等离子质谱法分析水产品中有机锡的形态

建立了水产品中三甲基锡(TMT)、一丁基锡(MBT)、二丁基锡(DBT)、三丁基锡(TBT)、一苯基锡(MPhT)、二苯基锡(DPhT)、三苯基锡(TPhT)7种有机锡化合物的高效液相色谱-电感耦合等离子体质谱(HPLC-ICP-MS)的分离检测方法.方法利用Eclipse Plus C18反相色谱柱对水产品中7种有机锡化合物进行分离,利用电感耦合等离子体质谱对锡元素进行检测,外标法定量测定水产品中7种有机锡化合物的含量.研究采用30 mL 30％乙酸-甲醇提取液(V/V),低温超声萃取10 min后离心3 min,取上清液20 mL浓缩,用流动相定容至2 mL,以乙酸(0.2％三乙胺,V/V)-甲醇溶液为流动相,梯度洗脱,7种有机锡化合物在30 min内得到了有效分离.7种有机锡化合物标准曲线的线性相关系数大于0.995,检出限0.11 ～0.60 μg/kg.此前处理方法样品加标回收率为72.1％～ 111.7％.本方法操作简便,分离效果好,检出限低,适用于水产品中有机锡的检测.     

化学计量学在激光诱导击穿光谱分析中的研究进展

激光诱导击穿光谱作为一种新兴的元素分析技术,具有实时在线、非接触、多元素同时检测等优点,是光谱分析领域内的一种前沿性分析手段.然而,如何从复杂大量的激光诱导击穿光谱数据提取有用信息,提高其定性、定量分析准确度是激光诱导击穿光谱技术目前面临的难题.化学计量学作为多学科交叉的化学分支学科,在数据处理、信号解析和模式识别等方面具有优势,能够解决传统化学研究方法难以解决的一些复杂问题.本文从光谱数据预处理、定性和定量分析三方面综述了近年来化学计量学方法在激光诱导击穿光谱中的研究进展.     

高效液相色谱法测定化妆品中5种季铵盐类防腐剂

建立了高效液相色谱法(HPLC)同时测定化妆品中5种季铵盐类防腐剂(西曲溴铵、西他氯铵、米他氯铵、劳拉氯铵和苄索氯铵)的检测方法。这5种季铵盐类防腐剂在15 min内能达到有效分离,在10~200μg/m L范围内线性良好,检出限在1.11~1.97μg/m L范围内,平均回收率为77.1%~110.2%。     

Ag2O-Bi2MoO6:制备及光催化降解富里酸

以钼酸铵、硝酸铋和硝酸银为原料,以十六烷基三甲基溴化铵(CTAB)为辅助活性剂,采用水热法合成了Ag₂O-Bi₂MoO₆光催化剂。用X射线粉末衍射、扫描电镜及紫外-可见吸收光谱等进行表征,并对水中天然有机物富里酸进行了光催化氧化研究。结果表明:未掺杂钼酸铋表面平滑,Ag₂O-Bi₂MoO₆表面有明显的小块颗粒存在,分布集中,且其XRD图出现Ag₂O的衍射峰。与未掺杂样品相比,掺杂Ag₂O后Bi₂MoO₆的可见光催化活性提高,当掺银量为1.5%时活性最高。实验最佳催化剂浓度为0.6g·L^-1,在溶液pH值减小、富里酸初始浓度减小时有助于富里酸的去除。富里酸降解过程符合一级反应动力学方程,拟合方程为y=-0.0195x。对富里酸降解产物进行发光菌生物毒性测试,发现光催化2h后降解产物比处理前毒性降低约90%。