硫/水热碳球复合材料的制备及对锂硫电池倍率性能的影响

在锂硫电池正极材料的研究中,碳材料可以有效改善电池倍率及循环性能.为了提高锂硫电池的高倍率放电性能,通过水热合成的方法,制备了由非均匀粒径碳球组成的碳材料.与硫热合成后,硫均匀分布在碳材料表面及周围,复合材料含硫量为52wt%.0.2C放电电流下,首次放电比容量为1174mAh·g^-1,100次循环后放电比容量为788mAh·g^-1.在4C的放电电流下,放电比容量稳定维持在600mAh·g^-1,循环过程中,库伦效率高于90%.该碳材料有良好的导电网络,且制备方便,成本低廉,对于穿梭效应和放电过程中的膨胀效应有一定的抑制作用,是一种优秀的正极材料.     

离子液体辅助水热法合成六方WO3纳米棒束

提出了利用简单的离子液体1-甲基-3-乙基-咪唑溴辅助水热法合成六方WO₃纳米棒束的方法,对其结构进行了表征,并讨论其形成机理。TEM照片表明：WO₃纳米棒束由长200~300 nm、直径25~30 nm的纳米棒组装而成。离子液体1-甲基-3-乙基-咪唑溴在纳米棒的形成过程中起到了结构导向剂的作用。     

增压O_2/CO_2气氛下煤燃烧特性实验研究

增压O2/CO2燃烧是一种可高效分离回收CO2的新兴燃烧技术,其燃烧机理与常压空气、常压O2/CO2燃烧存在较大差异。在加压热重分析仪上研究了增压条件下总压、氧浓度、气氛及粒径等反应参数对美国烟煤和淮北无烟煤燃烧特性的影响,确定了煤的着火温度,并对其进行燃烧动力学分析。结果表明,增压O2/CO2气氛下,随着压力或氧浓度的增加,DTG曲线向低温区移动,煤样整体燃烧速率加快。压力提升、氧浓度增加及煤粉细化均可改善O2/CO2气氛下煤样的着火特性。常压O2/CO2气氛下煤粉燃烧基本属于一级反应;增压O2/CO2气氛下,低温区属于0.5级反应,而高温区属于1.5级反应。     

油页岩固定床热解反应器中内构件强化作用

在内构件(传热板和中心集气管)外热式固定床反应器中研究了油页岩热解产物生成特性,并与无内构件的相同常规固定床反应器内的油页岩热解行为对比,考察了两反应器中油页岩升温特性、热解产物分布、页岩油品质以及气体产物组成的变化规律.结果表明,内置传热板和中心集气管显著强化了反应器内的传热,相对于无内构件常规固定床反应器,料层升温速率提高了约2倍.对于依兰油页岩,其热解页岩油产率明显提高,最高达11.1 wt%(干燥基),明显高于无构件常规固定床反应器获得的页岩油产率.随着外加热炉温度的升高,内构件固定床反应器的页岩油产率逐渐增加,而无内构件常规固定床反应器的页岩油产率则明显降低.当外加热炉温度为1000℃时,前者页岩油产率是后者的2.3倍,并且内构件固定床反应器的热解水产率较低.两反应器中热解气产物组成相近,其H2与CH4之和占气体总量的70 vol%左右,热值为4406~5400 kcal/Nm3.     

Ni-Al类水滑石的制备及其Ni/Al2O3加氢脱硫研究

采用共沉淀方法合成了不同Ni/Al比的镍铝类水滑石,将其作为催化剂前驱体,制备了Ni/Al2O3加氢脱硫催化剂.通过X射线衍射法(XRD),程序升温还原(H2-TPR),热重分析(TG),傅里叶变换红外光谱(FT-IR)等技术对催化剂进行了表征.利用10 mL固定床装置在不同温度,压力,体积空速和氢油比条件下对Ni/Al2O3催化剂的加氢脱硫活性进行了评价.结果表明,XRD图和FT-IR图中均出现了Ni-Al类水滑石的特征峰,TG图呈现出两个明显阶段的失重,在Ni-Al2O3-HT的XRD图中最强的衍射角对应单质金属Ni粒子的(111)晶面.脱硫结果显示Ni-Al类水滑石作为前驱体在适当的条件下,FCC汽油的硫含量降至10 ppm以下.类水滑石作为前驱体的Ni/Al2O3加氢脱硫活性很好,说明类水滑石作为前驱体在加氢脱硫领域有好的应用前景.     

微流控芯片简易安培检测器的制作及对烟酰胺片中烟酰胺的测定

搭建了微流控芯片简易安培检测器,并用于市售药品烟酰胺片中烟酰胺含量的测定。由碳纳米管微圆盘电极和钛管组成集成双电极,中间的碳纳米管微圆盘电极作为安培检测的工作电极,外套的钛管既作为安培检测的对极,又充当分离高压电源的地极,使其结构更加简化和微型化。优化了缓冲溶液种类、浓度,分离电压及进样时间等实验条件。结果表明,在10 mmol·L-1磷酸盐缓冲液(pH 7.8)中,进样10 s,在2.0kV电压下分离,烟酰胺在2 min内可实现较好的分离和检测,其线性范围为10~600μmol·L-1,检出限(S/N=3)为5.0μmol·L-1,相对标准偏差(RSD)为3.0%,平均加标回收率为99.1%。该装置实现了微型化和集成化,并具有检测灵敏度较高、选择性好、成本低等特点,可用于药品的质量控制。     

固相萃取富集/气相色谱法测定烟草中的9种有机酸

建立了用硫酸甲醇甲酯化衍生-固相萃取富集/气相色谱测定烟草中9种有机酸的方法,首次实现了强酸介质中有机酸酯的固相萃取。烟草样品用硫酸-甲醇进行甲酯化衍生,衍生生成的有机酸酯用MCIGEL反相树脂分离富集,萃取液用甲醇洗脱后进行气相色谱分析,采用DB-5毛细管色谱柱,进样量1.0μL,不分流进样;检测器温度250℃。方法可同时准确测定烟草样品中乳酸、草酸、丙二酸、乙酰丙酸、苹果酸、柠檬酸、棕榈酸、硬脂酸、亚油酸的含量,各有机酸的加标回收率为92.2%~102.6%,相对标准偏差为2.4%~3.2%,定量下限为0.20~0.36 mg/L。该方法准确、灵敏度高,能够满足实际样品的测定要求。     

超高效液相色谱-串联质谱快速检测精米、玉米与土豆样品中噻呋酰胺残留

采用分散固相萃取(QuEChERS)为样品前处理方法,建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLCMS/MS)快速检测精米、玉米和土豆中噻呋酰胺残留的分析方法。样品经乙腈提取,PSA净化,超高效液相色谱分离,电喷雾电离、负离子扫描,三重四极杆串联质谱以多反应监测扫描方式进行检测,基质匹配标准品外标法进行定量分析。结果显示,噻呋酰胺在1.0~1 000μg·L-1范围内呈良好线性(r2=0.999 0)。在0.01~1.0 mg·kg-1加标水平范围内,噻呋酰胺在精米、玉米和土豆中的平均回收率为89.1%~109.3%,相对标准偏差为3.5%~8.7%,检出限(LOD)为0.009~0.015μg·kg-1,定量下限(LOQ)为0.032~0.049μg·kg-1。该方法简便、快速、准确,可用于精米、玉米和土豆中噻呋酰胺农药残留的确证检测。     

色谱-串联质谱法测定双氧水工作液中的降解物

建立了超高效液相色谱-串联质谱(UPLC-MS/MS)测定双氧水工作液中降解物的分析方法。样品用乙腈溶解后,采用ACCHROM C18(150 mm×4.6 mm,5μm)色谱柱,0.1%甲酸水溶液-乙腈为流动相体系,梯度洗脱,流速0.3 m L/min,柱温30℃,紫外检测波长254 nm;质谱采用电离子喷雾正离子模式检测。结果表明,双氧水工作液中有4种明显的降解物,采用面积归一法计算该4种降解物含量占降解物总量的80%以上;其它一些含量较低的降解物也能定性分析出。实验还采用了气相色谱-串联质谱法(GC-MS/MS)分析双氧水工作液,两种分析方法的结果能相互印证和互补,表明用色谱-串联质谱法能准确、全面地测定双氧水工作液中降解物,能为蒽醌法生产双氧水的企业对工作液中降解物的抑制和脱除提供参考。