碰撞池-电感耦合等离子体质谱法测定芝麻中痕量的锗

建立了碰撞池-电感耦合等离子体质谱法测定芝麻中痕量的锗元素(germanium , Ge)。采用微波消解,碰撞池(KED模式)-电感耦合等离子体质谱检测,在线引入内标元素铑(Rh),同时消解液中加入3%正戊醇增敏。结果 3 % 正戊醇可使_⁷⁴Ge的上机检测信号强度提高2.85倍,_⁷⁴Ge校正曲线线性相关系数为1.00000,检出限为0.0555 μg/kg,加标回收率为92.0%~106%,相对标准偏差(relative standard deviation, RSD%)为2.6%~4.3%。采用建立的方法测定7种国家标准物质,检测结果均在认定值范围内,RSD%为2.5%~8.8%。结论 该方法灵敏度高、准确,可实现批量检测,适用于芝麻中痕量锗的检测。     

原位晶化FCC催化剂传质性能的频率响应法辨析

以苯为探针分子,采用频率响应(FR)技术和智能重量分析仪(IGA)研究了原位晶化流化催化裂化(FCC)催化剂上的传质行为。结合N₂吸附和扫描电镜(SEM)剖析所得织构性质数据,并与传统半合成FCC催化剂以及稀土改性Y分子筛传质性能进行对比,结果表明原位晶化FCC催化剂所具有的独特纳米化和高度分散的分子筛组分分布状态,显著改善了基质大孔/介孔结构与分子筛微孔孔道的贯通性,削弱了分子筛孔道与基质界面间的传质阻力,从而优化了成型催化剂颗粒的传质性能。本研究再次证实了频率响应技术可以检测和辨析多孔催化材料体系中发生的复杂吸附-扩散过程,是一种有效的多级孔催化材料传质性能的研究手段。     

单氨基取代3∶1不对称酞菁锌的合成及其在有机溶剂中聚集状态的研究

Monoamino substituted asymmetrical phthalocyanine zinc(Ⅱ), 2-amino-9,10,16,17,23,24-hexapentyloxy phthalocyanine zinc(Ⅱ), was synthesized by statistical condensation and characterized by elemental analysis, UV-Vis, IR and TOF-MS. The aggregative behavior was studied in DMF, THF and CH₂Cl₂. The results show that it is not aggregateve in DMF and THF, whereas form dimer in CH₂Cl₂ at 8 × 10^-7～8 × 10^-6 mol·L^-1. The equilibrium constant for the dimer was calculated at the same time, indicating that the less polar solvent is unfavorable for the presence of the monomer.     

新型有机盐光引发剂的双光子聚合特性研究

本文运用激光微细加工技术,通过对不同浓度引发剂的甲基丙烯酸类树脂的聚合行为进行评价,研究了1-甲基-2-[2-(9-戊基-咔唑-3-基)-乙烯基]-3,3-二甲基吲哚碘盐(I)作为双光子光引发剂的聚合特性,结果表明该化合物在扫描速度为44μm/s时,双光子聚合阈值为139kJ/cm²;当激光能量密度为286kJ/cm²时,引发聚合的曝光时间阈值为0.7ms.实验结果为进一步作为双光子聚合三维结构的微细加工提供了可靠依据.     

微波合成铝掺杂钻酸锂材料及性能研究

以LiOH·H2O，Al2O3和Co3O4为原料，微波加热合成Li离子电池正极材料LiAlxCo（1-x）O2．通过XRD测试表征了不同Al加入量时合成产物的晶体结构，确定当x≤0．4时，产物为单一相层状结构．计算了不同x时LiAlxCo（1-x）O2的晶胞参数，随着x的增大，a值减小，c值增大．对合成LiAlxCo（1-x）O2样品进行DSC—TGA测试，结果表明，当x不同时，合成样品的热稳定性不同．SEM测试表明，合成晶体粒度较均匀，粒径在5μm左右．电化学测试表明，LiAl0.2Co0.8O2的电化学性能最好，首次循环放电容量为127mAh／g，多次循环容量损失率小于LiCoO2．     

离子对色谱法测定万乳康注射液中淫羊藿苷和盐酸左旋咪唑含量

建立了反相离子对色谱法同时测定万乳康样品中淫羊藿苷和盐酸左旋咪唑的含量。本法使用Shim-pack VP-ODS色谱柱(250×4.6 mm,5μm),该流动相为65%甲醇(V/V),10.0 mmol/L的十二烷基磺酸钠,pH=3.0;等度洗脱样品中的淫羊藿苷和盐酸左旋咪唑。紫外检测波长270 nm。结果表明:淫羊藿苷测定的线性范围为2.73~54.58μg/mL,加标回收率为99.45%~100.69%,理论塔板数达6 641;盐酸左旋咪唑测定的线性范围为26.23~524.54μg/mL,加标回收率为99.58%~100.23%,理论塔板数5 564。该方法可用于淫羊藿提取物和万乳康样品中的淫羊藿苷和盐酸左旋咪唑的测定。     

单层碳纳米管修饰电极上盐酸曲普利啶的电化学行为及其应用研究

应用循环伏安法研究了盐酸曲普利啶在碳纳米管修饰电极上的电化学行为.结果表明:在0.1 mol/L磷酸盐缓冲溶液(pH 6.9)中,盐酸曲普利啶产生一灵敏的氧化峰,其峰电位为0.81 V(vs.Ag/AgCl),峰电流与盐酸曲普利啶在1.0×10-6～1.3×10-4 mol/L浓度范围内呈线性关系,检出限为5.0×10-7mol/L,已用于片剂中盐酸曲普利啶的测定.     

C4/C5烃催化裂解制低碳烯烃的研究进展

从催化剂类型、裂解工艺、催化裂解的影响因素和裂解机理4个方面对国内外C4／C5烃催化裂解制低碳烯烃的研究进行了综述。催化裂解制低碳烯烃催化剂主要采用ZSM-5分子筛系列催化剂，在此基础上发展了酸改性或水热改性高硅ZSM系列分子筛及介孔MCM41分子筛。总结了国内外C4／C5烃的裂解工艺，认为影响催化裂解的主要因素是裂解原料、催化剂类型及工艺条件。目前，裂解机理主要是自由基与碳正离子机理相结合的机理。并简述了本课题组目前有关C4烷烃催化裂解的主要研究进展。     

C4/C5烃催化裂解制低碳烯烃的研究进展

从催化剂类型、裂解工艺、催化裂解的影响因素和裂解机理4个方面对国内外C4/C5烃催化裂解制低碳烯烃的研究进行了综述。催化裂解制低碳烯烃催化剂主要采用ZSM-5分子筛系列催化剂,在此基础上发展了酸改性或水热改性高硅ZSM系列分子筛及介孔MCM-41分子筛。总结了国内外C4/C5烃的裂解工艺,认为影响催化裂解的主要因素是裂解原料、催化剂类型及工艺条件。目前,裂解机理主要是自由基与碳正离子机理相结合的机理。并简述了本课题组目前有关C4烷烃催化裂解的主要研究进展。     

He(2~3S)与含氢卤代甲烷传能反应中产生的CH(A~2Δ,ν′=0)的新生态转动分布

流动余辉技术在基元反应动力学研究中已得到了广泛应用。当亚稳态稀有气体原子与某些分子发生传能反应时,母体分子解离产生一些较小的激发态碎片。通过测量碎片的发射光谱可以获得产物内能分布以及解离过程的动力学信息。使用该技术,Someda和Roychowdhury分别研究了He(2~3S)与NH_3和PF_3的反应,获得了NH(A,C)和PF(A)的内能分布规律,并讨论了解离反应的机理。