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71.
葡萄果皮中黄酮醇以糖苷形式存在,采用正交实验设计,建立了葡萄果皮中黄酮醇糖苷的适宜提取方法,并优化了色谱分析条件。以体积分数50%乙醇和1%乙酸混合液为提取溶剂,室温下超声处理35 min,提取4次,可获得最大提取率;在流动相A为V(乙腈):V(甲酸):V(水)=5∶8.5∶86.5,B为V(乙腈):V(甲醇):V(甲酸):V(水)=25∶45∶8.5∶21.5下梯度洗脱,50 min内可将12种黄酮醇糖苷有效分离。糖甘含量在0.94~423 mg/L范围内线性关系良好,相关系数达到0.999,检出限为35μg/L,定量限为106μg/L;加标回收率在80%~120%之间,相对标准偏差均小于6%。研究表明,以槲皮素-3-O-葡萄糖苷为外标,以质谱信息为基础,应用所建立的方法可以满足不同发育期葡萄果皮中黄酮醇糖苷定性和相对定量分析的要求。 相似文献
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层状四水硫酸锆催化合成乙二醇单乙醚醋酸酯反应机理的理论研究 总被引:1,自引:0,他引:1
采用以量子化学ASED-MO(含原子对排斥的EHMO法)为基础的结构自动优化EHTOPT法,研究了层状四水硫酸锆催化合成乙二醇乙醚醋酸酯的反应机理;构筑了反应组分乙二醇单乙醚羟基上的氢原子通过氢 键与层状四水硫酸锆结晶水上的氧原子结合。同时,还研究了醋酸在四水硫酸锆表面形成正碳离子的结合状态,提出了相应的酯化反应机理,在此基础上推导出的动力学方程与实验结果相符。 相似文献
75.
浊度对荧光光谱法测定水体中叶绿素a的影响 总被引:1,自引:0,他引:1
研究了浊度对荧光光谱法测定水体中叶绿素a的影响。采用荧光分光光度计分别测定了不同浊度的叶绿素a提取液和铜绿微囊藻液的荧光强度,使用海水叶绿素现场检测仪测定了不同浊度的铜绿微囊藻液和实际水样的叶绿素a浓度值。结果表明:当水体浊度较大时,由于悬浮颗粒物的强烈散射作用会使叶绿素a的测定结果偏高。当水体透明度较高时,浊度对测定的影响基本可以忽略。 相似文献
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本文采用ICP-MS法测定了土壤国家标准样品中的部分重金属元素(Cd、Cu、Pb、Zn、Cr、 Ni、Mo)的含量,其测定值与推荐值相符,准确度符合要求。各元素方法的检出限满足要求,精密度介于0.91%~4.34%,加标回收率介于94%~106%。该方法简便快速,结果准确,可以运用于大批量地质样品中的部分重金属元素含量的同时测定。 相似文献
77.
合成温度对全梯度正极材料LiNi0.7Co0.15Mn0.15O2的结构和电化学性能影响 总被引:1,自引:0,他引:1
通过控制结晶法和浓度梯度进料的方式制备了Ni、Co和Mn三元素组分含量呈全梯度分布的类球形Ni0.7Co0.15Mn0.15(OH)2前驱体,与LiOH·H2O均匀混合并焙烧后获得LiNi0.7Co0.15Mn0.15O2正极材料,系统研究了不同焙烧温度对材料Ni、Co和Mn三元素扩散情况、晶体结构及电化学性能的影响规律。通过能谱仪(EDXS)分析不同焙烧温度下材料颗粒中Ni、Co、Mn三元素的扩散程度。研究结果表明,在800℃下焙烧得到的正极材料梯度分布特征明显且电化学性能最佳,首次放电比容量为186.1 mAh·g-1(2.8~4.3 V,0.2C),2C大倍率充放电条件下循环200次后容量保持率为90.1%。这种材料兼具高比容量及良好的循环稳定性,可以用作下一代高能量密度锂离子电池正极材料。 相似文献
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离子对色谱法测定万乳康注射液中淫羊藿苷和盐酸左旋咪唑含量 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了反相离子对色谱法同时测定万乳康样品中淫羊藿苷和盐酸左旋咪唑的含量。本法使用Shim-pack VP-ODS色谱柱(250×4.6 mm,5μm),该流动相为65%甲醇(V/V),10.0 mmol/L的十二烷基磺酸钠,pH=3.0;等度洗脱样品中的淫羊藿苷和盐酸左旋咪唑。紫外检测波长270 nm。结果表明:淫羊藿苷测定的线性范围为2.73~54.58μg/mL,加标回收率为99.45%~100.69%,理论塔板数达6 641;盐酸左旋咪唑测定的线性范围为26.23~524.54μg/mL,加标回收率为99.58%~100.23%,理论塔板数5 564。该方法可用于淫羊藿提取物和万乳康样品中的淫羊藿苷和盐酸左旋咪唑的测定。 相似文献