高效液相色谱法同时测定化妆品中的11种紫外吸收剂

建立了高效液相色谱法准确、快速、灵敏测定化妆品中11种紫外吸收剂的方法。采用C18色谱柱,以乙腈和0.1%甲酸作为流动相,311 nm作为检测波长,在11.5 min内完成11种紫外吸收剂的基线分离。在优化的实验条件下,目标化合物的保留时间和峰面积的相对标准偏差分别小于0.05%和1.20%;另外,所有目标化合物的检出限均低于2.24 mg/L,并在5~500 mg/L内均具有良好的线性关系(R2>0.9990),样品加标回收率为77%~116%。上述结果表明,本方法具有简便、准确、灵敏的特点。对两种不同化妆品中2-羟基-4甲氧基二苯甲酮-5-磺酸、对-氨基苯甲酸等11种紫外吸收剂的测定结果表明,2-羟基-4-甲氧基二苯甲酮、丁基甲氧基二苯酰基甲烷、水杨酸-2-乙基己酯、3,3,5-三甲基环已烷水杨酸酯4种紫外吸收剂在具有防晒功能的化妆品中较为常见,其中3,3,5-三甲基环已烷水杨酸酯在所测化妆品中浓度最高。     

基于石墨烯和金纳米笼修饰的无标记型微囊藻毒素免疫传感器的研制

利用石墨烯及中空结构的金纳米笼构建了无标记型电化学免疫传感器,并用于微囊藻毒素的检测。利用多元醇还原法合成制备了导电性好、催化性强、生物相容性好的金纳米笼;再利用高分散的石墨烯将其固定于玻碳电极表面,进一步吸附固定微囊藻毒素抗体。在无微囊藻毒素存在时,电化学探针[Fe(CN)6]3!/4!在传感器界面上能获得较高的电流响应信号。当培育了微囊藻毒素后,抗体与微囊藻毒素形成免疫结合物,增加了电极表面的电荷密度和传质阻力,阻碍[Fe(CN)6]3!/4!扩散到电极表面,导致[Fe(CN)6]3!/4!的电流响应信号明显降低,电流减小的程度间接地与微囊藻毒素的浓度成比例,可实现对微囊藻毒素的检测。实验考察了抗原培育时间,抗体浓度等条件对该传感器响应性能的影响。结果表明,此传感器对微囊藻毒素的线性响应范围为0.05~1000μg/L,检出限为0.017μg/L,优于文献报道。此传感器操作简单,并且具有良好的稳定性,将其用于实际水样中微囊藻毒素的检测,平均加标回收率为94.1%。     

Structure,Antibacterial Activity and Theoretical Study of the Forming Mechanism of Compound [(5-Methyl-3-oxo-2-phenyl-1H-pyrazol-4-yl)-thiophen-2-yl-methylene] Thiosemicarbazide

A new thiosemicarbazone compound derived from 1-phenyl-3-methyl-4-(2-thenoyl) pyrazolone-5(HPMTP) and thiosemicarbazide has been synthesized and characterized by IR, HNMR, MS, elemental analysis, UV and single-crystal X-ray diffraction. The compound crystallizes in monoclinic system, Cc space group with a = 7.5925(8), b = 20.263(2), c = 11.4669(13) ,  = 107.825(8)°, V = 1679.5(3) 3, Z = 4, R = 0.0316 and wR = 0.0687. The results of antibacterial activity test against Escherichia coli and Bacillus subtilis indicate that the compound possesses the same antibacterial activity as the contrast(Norfloxacin). Theoretical study of the forming mechanism to the title compound at the RHF/6-31G(d) level shows that there are two steps. The distal amino group of thiosemicarbazide is added to the 4-carbonyl group of HPMTP which forms TM. Then a dehydration reaction occurs in TM and generates a stable product PC.     

RP-HPLC法测定QOA的含量及有关物质

建立了测定QOA含量及有关物质的RP-HPLC方法。采用Sepax C18(4.6 mm×250 mm,5μm)色谱柱,流动相为乙腈与体积分数0.1%乙酸水溶液(体积比为10:90),流速1.0 m L/min,检测波长241 nm,进样体积为20μL。QOA质量色谱峰与其相邻杂质峰能完全分离,QOA质量浓度在0.5~50μg/m L范围内呈良好的线性关系(A=48387ρ-736.4,γ=0.9999),检出限为10 ng/m L(S/N≥3)。方法 RSD为0.45%,重复性试验RSD为0.37%,稳定性试验RSD为0.21%。     

聚丙烯光照老化下挥发性有机物的热解析-气相色谱谱质联用分析

改造了大体积顶空采样器,在其样品室上方加入氙灯用以模拟阳光照射,以采集聚合物样品在光照条件下逸出的挥发性有机物。使用Tenax吸附管收集某聚丙烯材料光照老化过程中产生的挥发性有机物,通过热解析-气相色谱/质谱联用仪分析挥发性有机物的种类和相对含量。随着光照时间的增加,挥发性有机物的强度有所变化,但物质种类并未改变。聚丙烯样品中的挥发性有机物主要是烷烃、烯烃、酮、醛等物质。     

介孔SBA-15棒负载的Pd3Cl催化剂催化Sonogashira偶联反应（英文）

通过静电吸引策略将具有高度分散性的原子精确纳米团簇[Pd3Cl(PPh2)2(PPh3)3]+(Pd3Cl)负载在介孔SBA-15棒上。结构明确的Pd3Cl/SBA-15催化剂在以水作为溶剂以及温和的反应条件下对催化Sonogashira碳-碳偶联反应展现了较好的催化性能以及循环性。在此基础上,我们研究了Pd3Cl团簇结构与性能之间的关系,并证实内核的Pdδ+(0<δ<2)与配体之间的协同效应是催化反应的关键。     

融合图卷积神经网络和注意力机制的PM2.5小时浓度多步预测

PM_2.5小时浓度多为单步预测。为实现PM_2.5小时浓度的多步预测,基于“编码器-解码器”的序列-序列预测（Seq2Seq）模型,集合图卷积神经网络提取非欧式空间数据特征的能力以及注意力机制自适应关注特征的能力,提出了融合图卷积神经网络和注意力机制的PM_2.5小时浓度多步预测（GCN_Attention_Seq2Seq）模型。并与Seq2Seq模型和使用了图卷积神经网络、未使用注意力机制的GCN_Seq2Seq模型进行了对照,以2015—2016年北京市22个空气质量监测站点的空气质量数据为样本进行实例验证,结果表明,Seq2Seq模型和图卷积神经网络（GCN）可对PM_2.5小时浓度数据的时空依赖进行有效建模,注意力机制有助于减缓多步预测中的预测精度衰减,提升PM_2.5小时浓度多步预测的精度。GCN_Attention_Seq2Seq模型可有效应用于多种长度的PM_2.5浓度预测窗口。     

环境与健康新杀手--电子垃圾

介绍了电子垃圾的概念、现状,对环境与健康的危害,电子垃圾的未来和对策。     

溴化二水二(皮考林酰胺)合钴配合物的合成及晶体结构

用皮考林酰胺、六水合硝酸钴和苄基溴反应制得一种新配合物[(C6H6N2O)2Co(H2O)2].B r2,通过红外光谱、元素分析及X射线晶体衍射对化合物进行了表征.结构分析结果表明,配合物属单斜晶系,P2(1)/n空间群,晶胞参数为:a=0.647 61(5)nm,b=1.026 43(9)nm,c=1.264 14(11)nm,β=93.823 0(10),°V=0.838 44(12)nm3,Z=4,Dc=1.977 g/cm3,μ=5.812 mm-1,F(000)=490,R1=0.071 0,wR2=0.251 6.配合物中,Co(Ⅱ)离子为六配位的八面体构型;相邻单元间通过N—H…B r和O—H…B r氢键相互连结而形成三维网状结构.     

含有脲桥结构的苯氧乙酰胺衍生物的合成与表征

为了开发新型高效低毒杀菌剂,设计合成了5个未见文献报道的含有脲桥结构的苯氧乙酰胺类化合物,其结构经元素分析,1H NMR和IR确证.