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121.
建立了快速测定盐酸金霉素(CTC)的方法。通过NaBH4还原法制备纳米银(AgNPs)溶胶,并利用X射线衍射和紫外-可见光谱进行表征。将制备好的AgNPs滴涂到玻碳电极表面制备修饰电极(AgNPs/GCE),研究了CTC在AgNPs/GCE上的电化学行为及伏安法测定,优化了缓冲溶液和pH等检测条件。结果表明,CTC在pH 3.3的柠檬酸-NaOH-HCl缓冲溶液中检测效果最佳。CTC在AgNPs/GCE上发生2个电子和2个质子的不可逆电化学氧化反应,且反应受吸附控制。最佳条件下,CTC的氧化峰电流与其浓度呈现良好的线性关系,线性范围为0.5~100μmol/L,检出限为0.14μmol/L。该修饰电极可用于河水样品检测。 相似文献
122.
高效液相色谱-串联质谱法结合多糖衍生物手性固定相拆分氰戊菊酯 总被引:1,自引:0,他引:1
建立了以多糖衍生物为手性固定相的高效液相色谱-串联质谱(HPLC-MS/MS)直接拆分氰戊菊酯对映体的方法。在反相液相色谱条件下,考察了手性固定相的种类、流动相组成、柱温、流速对氰戊菊酯4个立体异构体分离的影响。同时,利用热力学方法对氰戊菊酯的立体异构体与固定相之间的色谱保留和分离的热力学机理进行了探讨。结果表明:采用Lux Cellulose-3(纤维素-三(4-甲基苯甲酸酯))手性色谱柱,在以流动相为乙腈-水(5 mmol/L甲酸铵)=(55:45,V:V)流速0.4 mL/min,柱温30℃的条件下,可在14 mins内实现氰戊菊酯4个立体异构体的基线分离。拓展了HPLC-MS/MS在菊酯类手性农药对映体分离及检测上的应用。 相似文献
123.
124.
A new flow-injection chemiluminescence (CL) method for determination of chloroquine is proposed based on a stronger chemiluminescence of chloroquine in hydrogen peroxide-nitrite-sulfuric acid medium. The proposed method allows the measurement of chloroquine over the range of 3.0×10−7 to 1.0×10−5 mol l−1. The detection limit is 8.6×10−8 mol l−1, and the relative standard deviation for 1.0×10−6 mol l−1 chloroquine (n=11) is 1.6%. The CL mechanism is also discussed. 相似文献
125.
Flow-injection chemiluminescence determination of fluoroquinolones by enhancement of weak chemiluminescence from peroxynitrous acid 总被引:1,自引:0,他引:1
A flow-injection chemiluminescence (CL) method is described for the determination of fluoroquinolones including ciprofloxacin, norfloxacin and ofloxacin. The method is based on the enhancement by these compounds of the weak CL from peroxynitrous acid. The linear ranges are 1.0×10−7 to 1.0×10−5 mol l−1 for ciprofloxacin and norfloxacin, and 3.0×10−7 to 3.0×10−5 mol l−1 for ofloxacin, respectively. The detection limits (S/N=3) are 4.5×10−8 mol l−1 ciprofloxacin, 5.9×10−8 mol l−1 norfloxacin and 1.1×10−7 mol l−1 ofloxacin, respectively. The proposed method was applied to the determination of fluoroquinolones in pharmaceutical preparations. 相似文献
126.
本文报道了一种合成硫杂冠醚聚合物的新方法。以聚(2′-氯乙基-2,3-环硫丙基醚)为预聚物与二巯基化合物通过大分子反应直接环化,一步法合成了四种以聚硫醚为主链的新型硫杂冠醚聚合物(PD1-PD4)。并测定了它们对Ag+、Au3+)、Pd2+、Pt4+、Cu2+、Hg2+、Zn2+、Cd2+、Pb2+、Mg2+、K+、Ns+等金属离子的络合性能。结果表明:它们除不络合K+、Na+、Mg2+、Pb2+外,对其它八种离子有不同程度的络合,其中对Ag+、Au3+、Pd2+等贵金属离子的络合容量较高。 相似文献
127.
低浓度HPAM/AlCit交联体系的27Al NMR研究 总被引:2,自引:0,他引:2
用27Al NMR谱研究了高分子量低浓度的部分水解聚丙烯酰胺(HPAM)与柠檬酸铝(AlCit)体系交联反应过程中Al的化学位移和Al的自旋-晶格弛豫时间的变化. 结果表明, HPAM与AlCit反应后, 与HPAM分子链上的羧基发生配位交联的Al的化学位移向低场移动, 而不参与交联反应的AlCit分子结构中Al的化学位移基本不变. HPAM/AlCit交联体系中存在三种形态的Al, 分别对应三种不同的自旋-晶格弛豫时间. 当HPAM的质量浓度≤200 mg/L时, HPAM与AlCit反应过程中交联态Al的自旋-晶格弛豫时间τ13随反应进行变小, HPAM与AlCit主要发生分子内交联反应. 当HPAM的质量浓度≥250 mg/L时, HPAM与AlCit反应过程中交联态Al的自旋-晶格弛豫时间τ13随反应进行变大, HPAM与AlCit主要发生分子间交联反应. 相似文献
128.
The synthesis of derivatives of 3-β-D-xylopyranosyl-1,2,4-oxadiazolesis accomplished by condensing protected β-D-xylopyranosyl amidoxime with acidanhydrides or various substituted benzoyl chlorides in good yield.Thestructures of now derivatives were identified by spectra and elemental analysis.The stability of 1,2,4-oxadiazole ring and mechanism of cyclization were.investigated. 相似文献
129.
吹扫-捕集气相色谱法测定水中挥发性卤代烃 总被引:5,自引:0,他引:5
研究建立了吹扫 捕集法富集样品 ,利用HP 1大口径厚液膜通用型熔融石英毛细管柱 (30m× 0 .5 3mm×2 .6 5 μm) ,ECD检测器 ,测定水中 10种挥发性卤代烃的方法 ,确定了最佳吹扫 捕集条件 .结果表明 :水样体积为 5mL时 ,标准偏差在 0 .0 2~ 0 .0 7μg L之间 ,变异系数在 1.0 9%~ 3.2 8%之间 ,加标回收率为 94.0 %~ 10 7%之间 ,10种物质的检出限在 0 .0 7~ 0 .19μg L之间 相似文献
130.
采用薄层色谱和柱色谱法,选择优化展开体系,有效地分析了三氯半乳蔗糖中间体2,3,6,3′,4′-五氧乙酰蔗糖混合物,并证实该混合物中杂质为三苯甲醇,为三氯半乳蔗糖的合成研究取得了重要发现。 相似文献