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2,3-二羟甲基-2,3-二硝基-1,4-丁二醇四硝酸酯的合成、晶体结构及性能研究 总被引:1,自引:0,他引:1
以硝基甲烷为起始原料,经缩合、环化、氧化耦合、脱缩酮及硝化等5步反应合成了2,3-二羟甲基-2,3-二硝基-1,4-丁二醇四硝酸酯(BHDBT),总收率为36.1%,并采用核磁共振谱、红外光谱以及元素分析等进行了结构表征.用浓盐酸代替氯化氢气体,改进了关键中间体2,3-二羟甲基-2,3-二硝基-1,4-丁二醇(BHDB)的合成方法,并确定最佳反应条件为:刀(浓盐酸):n(BDND)=1.1∶1,反应温度55℃,时间4h,收率为94.8%.首次发现了BHDB和BHDBT的亚甲基质子具有磁不等价性,并从理论上分析其产生的原因.培养了BHDBT单晶,四元衍射晶体结构解析表明:BHDBT属于单斜晶系,空间群P2(1)/n,晶胞参数:a=0.81944(11) nm,b=2.3365(3) nm,c=0.85838(11) nm,a=90°,β=113.501(2)°,y=90°,V=1.5072(3) nm3,Z=4,Dc=1.852 g·cm-3,μ=0.189 mm-1,F(000)=856.BHDBT熔点为86.37℃,分解峰温度为185.79℃(DSC),摩擦感度为100% (3.92 MPa,90°),特性落高H50为10.0 cm(5 kg). 相似文献
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在核磁共振代谢组学数据预处理中,尺度归一化主要目的是提高特征代谢物信息的权重,减小噪声及无关代谢物信息的影响,从而降低后续模式识别分析的难度. 本文提出一种新的尺度归一化方法,该方法不强调各变量在尺度上的归一,而是在原始数据的基础上,通过提高那些稳定性高、且在不同类别样本中具有显著差异性的变量的权重,以增强与特征代谢物相关的信息. 文中分别采用模拟数据和真实代谢组学数据对新归一化方法的性能进行评估,并与单位方差法(Unit Variance)、变量稳定性(Variable Stability)和尺度缩放法(Level Scaling)等常用的尺度归一化方法做比较. 研究结果表明:新归一化方法能够提高多变量统计模型的预测能力,较好地保留核磁共振谱的分子信息,有助于特征代谢物的识别,并使后续的数据分析结果具有更好的可解释性. 相似文献
963.
Pt含量及活化温度对固体超强酸催化剂异构化性能的影响 总被引:3,自引:0,他引:3
本文制备了固体超强酸Pt- S2O82-/ZrO2-Al2O3催化剂,采用XRD、TPR、TG-DTA 、FT-IR等表征手段对催化剂进行了表征,并在高压微反-色谱联合装置上,考察了Pt质量分数和活化温度对催化剂正戊烷异构化性能的影响. 结果表明,Pt能使催化剂的还原温度降低;增强载体表面氢气的溢流效应,提高酸强度;Pt质量分数0.10%、活化温度300℃的催化剂异构化活性最高,在反应温度220℃、压力2.0MPa、氢烃摩尔比4:1、质量空速1.0h-1时,异戊烷产率达62.3%. 在100h内异戊烷收率可稳定在55%左右,选择性在98.0%以上. 相似文献
964.
从纳米晶到三维超晶格结构 总被引:1,自引:0,他引:1
纳米晶的有序组装对未来纳米材料的应用拓展具有重要意义. 本综述介绍了纳米晶三维超晶格的研究价值以及制备方法,着重对“胶体溶液蒸发”、“不良溶剂扩散”、“胶束引导集聚”、“氢键连接”、“静电聚集”、“DNA导向”、“外场辅助”和“水-油界面辅助”的组装机制进行了总结与评述,同时也探讨了这一新兴领域中仍然存在的挑战. 相似文献
965.
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967.
系列磺丁基甜菜碱的表征及表面活性 总被引:1,自引:1,他引:1
用FT-IR、1H NMR和元素分析对自制的3种磺丁基甜菜碱(SBm-4)的结构进行了表征,研究了它们的表面性能、泡沫性能和乳化性能。 获得SB12-4的cmc为2.20×10-3 mol/L,γcmc为31.48 mN/m;SB14-4的cmc为2.80×10-4 mol/L,γcmc为29.68 mN/m;SB16-4的cmc为2.30×10-5 mol/L,γcmc为32.06 mN/m。 3种磺丁基甜菜碱的cmc值随着烷基链长增加逐渐减小,γcmc先减小后增加,三者的起泡性随浓度增加而增加,到一定值后保持不变;泡沫稳定性随浓度增加逐渐增强,起泡性随着温度的增加有缓慢增加趋势,泡沫稳定性随温度增加逐渐降低。 3种表面活性剂的乳化能力随浓度增加先增加后降低。 相似文献
968.
969.
970.
将含能化合物3-氨基-4-氯肟基呋咱(ACOF)在低温下用稀碱处理后发生过渡中间体3-氨基-4-氰基呋咱氧化物(ACFO)的二聚关环反应合成了新型呋咱类含能化合物3,4-二氨基呋咱基氧化呋咱异构体(DAFF iso-m er),产率达66.3%。培养了DAFF isom er的单晶。用四圆单晶X-射线衍射仪,1H NMR,13C NMR,IR,MS及元素分析对其结构进行了表征。结果表明:DAFF isom er晶体属三斜晶系,空间群P-1,分子呈平面构型,层状晶体内存在分子内和分子间氢键,晶胞堆积层间不存在氢键。 相似文献