尿酸在聚L-苯丙氨酸修饰电极上的伏安测定

采用循环伏安法制备了聚L-苯丙氨酸薄膜修饰玻碳电极,研究了尿酸在该修饰电极上的电化学行为,循环伏安法测定了尿酸. 研究发现,在pH=5.6的磷酸盐缓冲溶液中,尿酸在聚L-苯丙氨酸修饰电极上于0.43 V处产生1灵敏的氧化峰;循环伏安法测定其氧化峰电流与尿酸的浓度在2.0×10-6～3.0×10-4 mol/L呈良好的线性关系,检出限为1×10-6 mol/L. 对1.0×10-5 mol/L尿酸平行测定5次,相对标准偏差为3.0%. 该聚合物修饰电极制作简单,重现性好,可用于尿液中尿酸的测定,结果令人满意.     

液相色谱-电喷雾串联质谱法测定冬青芽中的脱落酸

建立了测定植物中痕量脱落酸 (ABA) 的液相色谱-电喷雾串联质谱联用分析方法. 植物提取液先采用固相萃取 (SPE) 富集脱落酸并消除基体干扰, 然后以C18柱为固定相, V(甲醇)∶V(2 g/L甲酸水溶液)＝50∶50为流动相分离脱落酸. 电喷雾(ESI)串联质谱采用负离子模式. 选择反应监测 (SRM) 模式用于脱落酸定量, 选择的离子对是263→153, 219. 脱落酸的线性范围为0.005～10 μg/mL, 检测限 (S/N=3) 为0.003 μg/mL, 加标0.02 μg和0.05 μg的回收率分别为98.3% 和103.5%. 该方法用于冬青芽中脱落酸的分析, 结果表明所建立的SPE-LC-MS/MS方法对于分析植物中的痕量脱落酸是有效的.     

环境水样中三氟乙酸的分析

建立了环境水样中三氟乙酸(TFA)的分析方法. 环境水样加入内标物五氟丙酸后经旋转蒸发浓缩至约50 mL, 以2, 4-二氟苯胺作衍生化剂, N, N′-二环己基二酰亚胺作催化剂, 乙酸乙酯为溶剂, 进行衍生化反应. 三氟乙酸的苯胺产物经过一系列萃取、洗涤净化、浓缩定容等步骤后, 采用气相色谱-质谱进行分析. 该方法在0.61～24.4 μg/L范围内呈线性关系(R2＞0.997), 检出限1.8 ng/L, 加标回收率在79.3%～94.8%之间. 方法适用于环境水中的痕量TFA的分析.     

层离型PMMA/镁铁双氢氧化物纳米复合材料的热降解研究

通过原位聚合方法制备了以非水溶性聚合物(聚甲基丙烯酸甲酯,PMMA)为基体,与MgFe双氢氧化物(LDH)具有良好相容性的层离型纳米复合材料.采用小角、广角X射线衍射(XRD)及透射电镜(TEM)对纳米复合材料的微观结构进行了分析,通过热重分析(TG)和玻璃化转变研究了纳米复合材料在空气和氮气氛围下的热降解过程.实验结果表明,MgFe-LDH的引入显著提高了聚合物基体的热降解温度和玻璃化转变温度,纳米复合材料的热稳定性显著提高.其中含量1.6 wt%的层离型纳米复合材料在失重50%时的热降解温度比纯样提高约69℃.并且整个纳米复合体系的相容性良好,含量8.0 wt%的样品,其可见光透过率仍可达90%以上.     

聚丙烯酸一聚偏氟乙烯共混膜对Cu(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)吸附性能的研究

应用引发剂热引发聚合和相转移技术,制备了具有离子交换性能的聚丙烯酸-聚偏氟乙烯(PAA-PVDF)共混膜,采用XPS、SEM和FTIR表征了PAA-PVDF共混膜的结构和组成,测定了共混膜的零电荷点(pHpzc)和离子交换容量.分析了共混膜对水溶液中Cu(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)的吸附性能,研究了PAA-PVDF共混膜对Cu(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)的吸附热力学和吸附动力学.结果表明,动力学吸附过程符合准二级动力学方程,等温吸附过程符合Langmuir模型.吸附过程的平均吸附能为8～16kJ/mol,表明该吸附过程为离子交换反应.热力学参数△G0＜0、△H0＞0、△S0＞0,证实了吸附过程为自发的吸热过程.PAA-PVDF共混膜经吸附/脱附4次循环后,对水体中Cu(Ⅱ)、Zn(Ⅱ)吸附量分别大于0.025mg/cm2和0.005mg/cm2,脱附率超过95%.PAA-PVDF共混膜具有优良的吸附/脱附性能,良好的稳定性和潜在的应用前景.     

新型2,5-双(3,5-二取代吡唑基-1-羰基)噻吩的合成

β-二酮与水合肼环化制得3,5-二取代吡唑(2a～2d); 2与2,5-噻吩二甲酰氯反应合成了4个新的2,5-双(3,5-二取代吡唑基-1-羰基)噻吩,其结构经1H NMR, 13C NMR, IR, MS和元素分析表征.     

中成药质量稳定性的原子吸收光谱鉴别分析

对全国各地用原子吸收光谱仪测定10批次大活络丸中12种无机元素及建立的指纹图谱,尝试用成分数据分析法、向量相似法和模糊聚类法建立全国无机元素的指纹图谱和中药质量控制标准方法,获得较满意的结果。研究表明,建立无机元素指纹图谱控制中成药中无机元素的质量,具有很好的实用性和可操作性,用于全国各地不同厂家生产的大活络丸无机元素的质量控制是切实可行的。     

锌(Ⅱ)对于甲基百里酚蓝与牛血清白蛋白相互作用的影响

采用荧光光谱、紫外-可见光谱研究了有/无金属Zn2+存在下甲基百里酚蓝(MTB)与牛血清白蛋白(BSA)的相互作用.实验结果表明,无论Zn2+离子存在与否,MTB与BSA之间均为一形成复合物的静态猝灭过程.根据Stern-Volmer方程和Lineweaver-Burk方程求出了其结合常数与热力学参数,发现Zn2+离子存在时,MTB与BSA间的作用力由静电力转为氢键和Van der Waals力作用为主,认为金属Zn2+以"离子架桥"的方式参与MTB与BSA的结合过程,从而ΔH对ΔG的贡献增大.     

多线性算子的各向异性Hardy空间估计

文中我们证明了一类由Calderón-Zygmund奇异积分算子生成的从乘积空间Lp1(Rn)×Lp2(Rm)×…×LpJ(Rn)到各向异性Hardy空间Hq(Rn)和各向异性弱Hardy空间Hq,∞(Rn)的多线性算子是有界的.作为上述结果的应用,得到了一类由Calderón-Zygmund奇异积分算子和各向异性BMO函数生成的交换子Lp(1相似文献   

我国工业污染分布状况研究

环境污染越来越受到我国的重视,而工业污染是造成环境污染的重要原因.为了对我国的环境污染分布状况进行深入了解,从总量出发,利用聚类分析和因子分析法分析了我国工业污染的分布情况,并探讨了各类地区工业污染差异的原因,为我国进行侧重点治理环境污染提出可行性建议.