超高效液相色谱-电喷雾离子源-串联三重四极杆质谱分析饮用水中的高氯酸盐

建立了超高效液相色谱-电喷雾离子源-串联三重四极杆质谱(UPLC-ESI MS/MS)分析饮用水中高氯酸盐的方法.以300Extend-C18为分析柱,10%甲醇水溶液为流动相,ESI MS/MS串联质谱为检测器,以多重反应监测(MRM)模式监测高氯酸盐m/z 99.5→82.9离子对.方法的线性范围为0.2 ～10 μg/L,相关系数为r2=0.999 9,方法检出限为0.15 μg/L,平均加标回收率为82%,相对标准偏差为4.4%.应用UPLC-ESI MS/MS法测定北京市部分城区饮用水中的高氯酸盐,其中5个水样中检出ClO-4,质量浓度为0.040 ～0.262 μg/L,但在安全阈值范围内,不会对居民健康构成威胁.     

蒿甲醚在单壁碳纳米管修饰电极上的电催化还原

研制了单壁碳纳米管(SWCNTs)修饰玻碳电极。用交流阻抗谱法(EIS)和扫描电镜(SEM)研究了电极膜性能,应用循环伏安法(CV)、计时库仑法(CC)、计时电流法(CA)研究了蒿甲醚在修饰电极上的电化学行为。结果表明,SWCNTs修饰电极对蒿甲醚的还原有良好的电催化活性,其还原反应为双电子过程,电极反应的扩散系数及速率常数分别为6·67×10-4cm2·s-1及8·54×10-2mol·L-1·s-1。在优化实验条件下,还原峰的峰电位位于-0·85V,其峰电流与蒿甲醚浓度在6·71×10-7~2·45×10-4mol·L-1范围内呈良好线性,检出限达4·02×10-7mol·L-1,相对标准偏差(n=10)为4·2%,可用于蒿甲醚样品的含量测定。     

液相色谱-离子阱-飞行时间串联质谱快速筛查蔬菜中188种农药残留

建立了蔬菜中188种农药多残留的液相色谱-离子阱-飞行时间串联质谱(LC-MS-IT-TOF)检测方法。样品以乙酸-乙腈(1∶99)提取,旋转蒸发近干后经活性炭和N-丙基乙二胺(PSA)复合固相萃取柱(CarbonGCB/PSASPE)净化,乙腈-甲苯(3∶1)洗脱,氮吹至干,甲醇定容后上机测定。除啶虫脒、联苯三唑醇、速灭磷的线性范围为10～250μg/L外,其余农药的线性范围均为5～250μg/L,相关系数均大于0.987,检出限为0.02～5.50μg/kg。在西兰花空白基质中进行5、10μg/kg两水平的加标回收实验,平均回收率分别为18%～105%、26%～130%,相对标准偏差分别为5.8%～30.1%、2.8%～22.8%。     

干细胞迁移机理的近场扫描光学显微术研究

将内皮细胞生长因子(VEGF)置于甲基纤维素碟中形成VEGF的浓度梯度分布,并将人脐带间充质干细胞(Mesenchymal stem cells,MSCs)于此浓度梯度中培养,观察VEGF能否诱导MSCs定向迁移。应用近场扫描光学显微术(Near-field scanning optical microscopy,NSOM)同时获取了VEGF诱导前后的MSCs的形貌和光学信息。结果表明,近场光学图观测到形貌图上所没有的黑色斑点,分析认为这些黑斑为细胞的黏着斑。近场光学图显示经过VEGF诱导后细胞的黏着斑数量明显增加。同时,对诱导前后干细胞的骨架蛋白进行免疫荧光标记并用共聚焦显微镜进行观察,结果表明细胞骨架由诱导前的无序状态转变为诱导后的有序状态,说明诱导后的干细胞处于迁移状态。光学超微结构图则显示了诱导后干细胞表面的光学细节比诱导前细胞大量增加,出现了大量直径约200 nm的光斑,这是由于细胞表面大量分泌黏附分子等蛋白分子引起的,这些结果为VEGF能够诱导MSCs进行定向迁移提供了实验依据和可视化证明。也表明NSOM不但能提供高分辨的光学分辨率,还可提供生物细胞精细结构的更深层次的光学信息。     

黄金蝉若虫体蛋白水解液的荧光标记及电喷雾质谱鉴定

采用2-[2-(7H-二苯并[a,g]咔唑-乙氧基)-乙基]氯甲酸酯(DBCEC-Cl)作为柱前衍生试剂, 于室温下,在硼酸钠缓冲液(pH 9.0)中,金蝉若虫体蛋白水解液中氨基酸的完全衍生化在5 min即可完成.在Hypersil BDS C18色谱柱 (200 mm×4.6 mm, 5 μm) 上, 采用梯度洗脱实现了各衍生物的完全基线分离.最佳荧光检测为λex/λem=300/395 nm.在线串联的ESI/MS正离子质谱数据显示:所有衍生物均给出m/z 338 5,294.5的特征碎片离子峰.荧光条件下的线性回归系数大于0.9992; 检出限为2.6～24 fmol.本方法灵敏、可靠、重现性好.对实际黄金蝉若虫体蛋白水解液中氨基酸的测定,结果满意.     

南通市1118例患儿发锌、铅含量与分析

为了解南通市患儿体内微量元素锌、铅含量及其关系,采用火焰原子吸收分光光度法对1 118例发锌、铅进行了检测分析,按性别、年龄做了锌、铅的相关分析。结果表明,缺锌率为77.91%;铅含量均在正常范围内;南通市患儿锌、铅的x-±s分别为(83.6±24.8)、(1.4±0.7)μg/g;低锌和低铅污染无负相关关系。     

[C14MIM]Br离子液体对聚丙烯超临界CO2发泡性能的影响

本文对PP/[C₁₄MIM]Br体系的熔融过程和对CO₂的吸收, 以及[C₁₄MIM]Br在PP基体中的分散状态进行了研究, 并初步考察了[C₁₄MIM]Br对PP发泡性能的影响.     

新型膨胀阻燃剂的合成及其在涤纶织物中的应用

氧氯化磷与季戊四醇反应制得双氯螺磷(2);2与三乙醇胺反应合成了新聚合物1,其结构与性能经1H NMR,IR,TG和SEM表征。研究结果表明,1自身具有很好的成炭性,对涤纶织物具有很好的阻燃效果,扩展了涤纶的分解温度范围;通过SEM对经1整理的织物残炭形貌进行分析,证实1是膨胀型的阻燃剂。     

2-羟基-1-萘甲醛缩邻苯二胺双希夫碱Cu(Ⅱ)配合物的合成及其晶体结构

采用Cu(Ⅱ)盐与2-羟基-1-萘甲醛缩邻苯二胺双希夫碱(H2L)在二氯甲烷-乙醇溶液中首次合成了2-羟基-1-萘甲醛缩邻苯二胺双希夫碱Cu(Ⅱ)配合物(1),其结构经IR,元素分析和X-射线单晶衍射表征。1属单斜晶系,空间群P2(1)/n,晶胞参数a=11.046 2(11)nm,b=13.6721(12)nm,c=16.6838(15)nm,β=103.7430(10)°,V=2447.5(4)nm3,Z=4,Dc=1.496 Mg.m-3,F(000)=1140,μ=0.93 mm-1,对I2σ(I)衍射点的最终偏差因子R1=0.079,ωR2=0.201 4。     

液相色谱串联质谱同位素稀释法对蜂王浆中10种硝基咪唑类药物残留的检测

建立了液相色谱-电喷雾串联质谱法(LC-ESIMS/MS)测定蜂王浆中10种硝基咪唑类药物残留的分析方法。蜂王浆样品经甲醇沉淀蛋白质,弱碱性条件下乙酸乙酯提取硝基咪唑类药物残留,Oasis(HLB)和C18固相萃取柱净化后,通过液相色谱-质谱联用技术进行检测(正离子方式,多反应监测模式),采用同位素稀释内标法或外标法进行定量。方法的线性范围为5.0~60μg/kg,相关系数大于0.999,在10、20、50μg/kg加标水平的回收率为70%~105%,相对标准偏差小于12.7%,定量下限均为10μg/kg。该方法定量准确,适用于对蜂王浆中硝基咪唑类药物残留的确证检测。