新型2-烯丙氧基-4-辛氧基苯甲酸对丙基联苯酯的合成及其液晶性能

分别以2,4-二羟基苯甲酸和对苯基苯酚为原料,设计并合成了两种新型液晶中间体2-烯丙氧基-4-辛氧基苯甲酸(5)和4-(4-丙基苯基)苯酚(10);5和10在4-吡咯基吡啶催化下经脱水酯化合成了一个新型的液晶化合物——2-烯丙氧基-4-辛氧基苯甲酸对丙基联苯酯(11),收率81.2％,其结构经1H NMR,13C NMR和元素分析表征.用碘量法测定了11的烯键含量,并用DSC和POM研究了11的液晶性能.结果表明,11为单向向列型液晶化合物,液晶区间55.8℃～12.1℃.     

4-(10-乙酰氧基-2-癸烯酰基)哌嗪季铵盐的合成及其抗菌活性

蜂王酸经醋酐酯化后与己基哌嗪发生酰化反应,再与不同的卤代烃季铵化,合成了8个己基哌嗪季铵盐(5a～5h),其结构经NMR,MS和IR表征。考察了5对乙酰胆碱酯酶(AChE),丁酰胆碱酯酶(BuChE),金黄色葡萄球菌的抑制作用,结果表明5对AchE和BuchE都有一定的抑制活性,其中5c对AChE的抑制能力最强(IC50=4.23μmol.L-1);5e对BuChE的抑制效果最好(IC50=2.81μmol.L-1);5c,5e和5f在用量为0.05g·L-1时,对金黄色葡萄球菌均具有较好的抑制作用。     

气相色谱-质谱法测定水中24种挥发性有机物的含量

应用气相色谱-质谱法测定水中24种挥发性有机物的含量。选择顶空平衡温度和时间分别为60℃和15min,用Rtx-1MS色谱柱分离,电子轰击离子源检测。24种挥发性有机物的质量浓度在2.5～20μg.L-1范围内与其峰面积呈线性关系,方法检出限(3s/k)在0.20～0.94μg.L-1之间。在3个浓度水平上进行加标回收试验,方法的回收率在75.3%～105.0%之间,相对标准偏差(n=7)在3.2%～12.6%之间。     

两个基于依诺沙星的稀土配合物的合成、晶体结构、与DNA作用和抗菌活性

通过溶剂热-溶液挥发法合成得到了2个基于依诺沙星(HEx)的稀土配合物[Ce(Ex)4].39H2O(1)和[Sm2(Ex)4(HEx)2(ox)].24H2O(2),并运用红外光谱、元素分析和X-射线单晶衍射等研究手段表征了它们的结构。研究结果表明:配合物1为单核配合物;配合物2为双核配合物。紫外滴定和荧光滴定研究结果表明:它们均能以插入的方式作用于小牛胸腺DNA,结合常数(Kb)分别为4.45×104和6.56×104mol-1.L;抗菌实验结果表明它们对革兰氏菌和真菌的活性均要优于依诺沙星配体本身。     

磷钼钒杂多酸-聚邻苯二胺修饰碳糊电极示差脉冲溶出伏安法测定对苯二酚和邻苯二酚

在由磷钼钒杂多酸和邻苯二胺组成的支持电解质中,以0.100V.s-1扫速在碳糊电极上,于0.800～-0.800V范围内循环扫描20周后,制得磷钼钒杂多酸-聚邻苯二胺修饰碳糊电极。循环伏安法研究发现:对苯二酚(HQ)和邻苯二酚(CC)在该修饰电极上均出现了一对氧化还原峰;示差脉冲溶出伏安法研究发现:HQ和CC分别在0.140V和0.288V处出现二次微分溶出峰,两峰电位差为0.148V。HQ和CC的线性范围均为1.50×10-7～7.50×10-4 mol.L-1,检出限(3S/N)均为6.80×10-8 mol.L-1。据此提出了示差脉冲溶出伏安法测定模拟水样中HQ和CC,测得回收率在94.0%～106.0%之间。     

电感耦合等离子体原子发射光谱分析中易电离元素的基体干扰及其抑制的研究

选取铝、铜、镁、钙、铁、锰和锌等7种元素的9条谱线,研究电感耦合等离子体原子发射光谱法对其测定时易电离元素钾、钠的基体干扰。结果表明:易电离元素对待测元素具有较明显的干扰作用,而增大射频发射功率及降低雾化器压力可有效地抑制易电离元素对待测元素的干扰。     

渔业领域中孔雀石绿检测的研究进展

介绍了国内外渔业领域中孔雀石绿的限量标准,对渔业领域中孔雀石绿的样品前处理和测定方法,包括色谱法、色谱-质谱联用法、酶联免疫法等进行了综述(引用文献71篇)。     

高效液相法测定叶酸片中叶酸的含量

建立了高效液相色谱法测定叶酸片中叶酸含量的方法。采用Symmetry C18色谱柱(150×4.6mm,3.5μm),以磷酸盐缓冲溶液(PBS,pH=6.3)为流动相,检测波长254nm,柱温35℃。叶酸在0.04～0.36μg/mL范围线性良好(r=0.9999),平均加标回收率为99.4%(RSD=0.44%)。该方法简便准确,精密度良好,适用于叶酸片中叶酸含量的测定。     

阳极氧化铝模板合成介孔CeO2纳米纤维及其光致发光性能

以多孔阳极氧化铝膜(AAO)为模板,将模板的纳米孔洞作为微腔反应器,以聚环氧乙烯醚-聚环氧丙烯醚-聚环氧乙烯醚三嵌段共聚物(P123)为致孔剂、Ce(NO3)3.6H2O为铈源、无水乙醇为溶剂合成前躯体,采用压力诱导的方法将前躯体注入到AAO孔道内,经加热处理后,在模板的纳米孔洞内合成了具有介孔结构的一维CeO2纳米材料。通过SEM、TEM、XRD、EDS和N2吸附-脱附进行表征,结果表明,所合成的介孔CeO2纳米纤维具有介孔结构和较大的比表面积,并考察了其光致发光性能。     

碳纳米管/聚对甲基吡啶修饰电极测定硝基苯甲酸

采用滴涂法和循环伏安法在玻碳电极上电沉积一层稳定的单壁碳纳米管/聚对甲基吡啶纳米薄膜(SWNTs/POMP)。研究了邻、对硝基苯甲酸在此修饰电极上的电化学行为,建立了电化学同时测定邻、对硝基苯甲酸的新方法。实验结果表明:在0.1 mol/L HClO4溶液中,邻、对硝基苯甲酸在SWNTs/POMP电极上发生不可逆的还原反应,由于碳纳米管和聚合物薄膜的协同效应,SWNTs/POMP电极对邻、对硝基苯甲酸有很好的的电催化作用,并对其响应进行了定量分析。