Metal-free synthesis of (E)-vinyl sulfones via denitrative coupling reactions of β-nitrostyrenes with sodium sulfinates

Abstract

A practical metal-free procedure for the synthesis of (E)-vinyl sulfones has been developed through the coupling of β-nitrostyrenes with sodium sulfinates under microwave irradiation. This methodology provides a convenient and efficient approach to various (E)-vinyl sulfones from readily available starting materials with excellent regioselectivity. The present oxidative reaction involves an efficient denitrative radical cross-coupling of β-nitrostyrenes with sodium sulfinates via using AcOH as an additive.     

功能性马丙共聚物树脂富集-分光光度法测定痕量铁(Ⅲ)

建立了功能性马来酸酐、丙烯酰胺共聚物树脂P(MA-AM)富集-分光光度法测定痕量Fe(Ⅲ)的新方法。考察了树脂对痕量Fe(Ⅲ)的吸附、洗脱行为。结果表明,在pH=3.5时,P(MA-AM)能富集Fe(Ⅲ),吸附30min时,最大吸附率达98.7%;以3.0mol/L的HCl作为洗脱液,Fe(Ⅲ)的回收率为96.2%;富集倍数可达20倍。该方法的检出限为0.02mg/L,相对标准偏差为3.0%,回收率范围为93.3%～97.6%。方法可应用于实际样品中痕量Fe(Ⅲ)的测定。     

飞秒时间分辨荧光非共线光参量放大光谱技术

时间分辨荧光光谱技术是研究激发态弛豫、能量传递以及电荷转移等光化学过程的重要且直接的工具．飞秒时间分辨荧光非共线光参量放大光谱技术是一种新发展的具有高时间分辨率、宽探测带宽、高增益的时间分辨光谱技术．本文对该技术的基本原理与工作特性、系统配置、荧光收集和会聚、数据采集模式、时问分辨光谱数据处理等进行了系统阐述．最后简单介绍了飞秒时间分辨荧光非共线光参量放大光谱技术在物理、生物和化学领域的3个典型应用,并以此展现该技术的高时间分辨率、宽光谱探测及高增益优势．     

一维配位聚合物{[Co(dpa)(H2O)4]·(dpdo)·(H2O)}n(H2dpa=2,2’-联苯二酸,dpdo=N,N’-二氧化-4,4’-联吡啶)的晶体结构和光谱性质

采用水热合成法制备了一个一维配位聚合物{[Co(dpa)(H2O)4].(dpdo).(H2O)}n(1)(H2dpa=2,2′-联苯二酸,dpdo=N,N′-二氧化-4,4′-联吡啶),通过红外光谱、紫外光谱、元素分析、XRPD、TGA和X-射线单晶衍射进行了表征。Co(Ⅱ)原子采取了畸变的八面体构型,6个配位氧原子分别来自于2个dpa2-配体和4个配位水分子。每一个dpa2-配体桥联2个Co髤中心,每一个Co(Ⅱ)原子与2个dpa2-配体配位进而形成了21螺旋链结构。借助溶剂水分子的连接作用,螺旋链之间通过多种O-H…O氢键作用形成了2D网格,通过dpdo和2D网格之间多种类型的氢键作用形成了三维超分子结构。测定了室温下聚合物1的固体荧光光谱。     

聚四氟乙烯和石墨对聚醚酰亚胺摩擦学性能的影响

将聚四氟乙烯(PTFE)和石墨两类减摩耐磨填料填充到聚醚酰亚胺(PEI)中,表征其摩擦性能,利用扫描电子显微镜分析了磨损表面的显微结构,并分析了磨损机制.研究结果表明,PTFE和石墨的填充明显改善了PEI的摩擦磨损性,摩擦系数降低到0.3以下(纯PEI的摩擦系数为0.41),磨损率降低了3个数量级.在PTFE体系中,PTFE质量分数为10%时,PEI基共混材料的摩擦系数最低为0.23;而在质量分数为15%的石墨体系中,PEI基共混材料摩擦系数最低为0.27.磨损率随着填料含量的增加而逐渐下降,在填料质量分数为20%之后,摩损率下降平缓.因此PTFE和石墨的填充对PEI的摩擦学性能起到了很好的改善作用,而且PTFE比石墨的改善效果更优益.共混物的机械性能测试结果表明,在填料质量分数为5%~15%时,共混物具有良好的机械性能.     

分光光度法测定亚甲基蓝溶液浓度线上实验设计

基于朗伯-比尔定律与互补色原理,利用QQ截图读取色块RGB三原色组成的功能,获得不同亚甲基蓝浓度色阶对应的红色和绿色信号,设计了亚甲基蓝测定的简易紫外-可见分光光度法实验方案。该方案包括标准色阶制作、颜色信号读取、标准曲线绘制,以及待测样品测试等。通过学生实验,获得了满意的可靠性。该实验方案尤其适用于线上教学或缺少分光光度计的线下教学。     

面向高阶思维培养的自主型实验教学模式的设计与实践*

基于教育现代化、发展“互联网+教育”、培养创新性人才的指导思想,结合“超星学习通”网络平台与实验课堂的优势,设计了面向高阶思维培养的“预习自测-讲授讨论-自主实践-总结反思”的四段自主型实验教学模式,并应用于化学与化工类专业分析化学实验课程的教学实践。该实验教学模式增加了学生自主学习时间,培养了学生“分析、综合、评价和创造”等高阶思维能力,提高了实验课程的教学效率,为高等院校实践实验教学的改革提供了参考依据。     

定向回归反射玻璃微珠折射率研究

从理论上分析了玻璃微珠定向回归反射原理,利用近轴光线球面折射理论分析了玻璃微珠实现回归反射的折射率,并结合实际使用情况,在最大可能增加回归反射的基础上,讨论了入射光线到主光轴的距离与回归光线和入射光线夹角之间的关系,从而确定出了实现最大反射时玻璃微珠的折射率范围为1.80~1.95,研究结果对回归反射标志牌的开发具有重要的理论意义。     

污垢热阻动态监测装置及其传热计算方法的研究

介绍了污垢热阻动态监测装置的构成及特点.根据传热学基本原理,对该套装置进行了光滑管对流换热性能测试,结果表明两侧流体热平衡最大偏差小于10%,实验结果与经验公式计算的Nu数相吻合,其最大偏差小于l0%.用该装置进行换热表面污垢的动态自动监测,可以得出准确可靠的实验结果.     

新型PES微孔材料的制备及性能研究

合成了新型双烯丙基聚醚砜(PES), 采用超临界CO2作为物理发泡试剂制备微孔材料, 研究了不同发泡温度、饱和压力、发泡时间和放气时间等因素对微孔形貌的影响. 结果表明, 发泡温度在110~170 ℃之间, 随着温度的升高, 泡孔直径增加, 泡孔密度在140 ℃达到一个最大值; 随着饱和压力的升高, 泡孔直径减小, 泡孔密度增大; 发泡时间和放气时间对微孔直径和密度影响不大; 研究了在不同辐照剂量下微孔材料的交联性能, 结果表明, 在600 kGy辐照剂量以下, 交联效果不明显, 在800 kGy以上, 随着辐照剂量的增大, 凝胶含量增加, 辐照后的样品在265 ℃热处理10 min, 仍能保持完好的微孔结构.