全二维气相色谱/飞行时间质谱用于烟叶中酸性成分的分离与分析

建立了烟叶中酸性化合物(挥发性、 半挥发性羧酸类和酚类)组成研究的全二维气相色谱/飞行时间质谱(GC×GC-TOFMS)分析方法, 并用此方法对香料烟中的酸性化合物进行了表征. 用同时蒸馏萃取样品的前处理方法, 采用TOFMS谱图库检索结合全二维特有的包含结构信息的二维谱图, 通过族分离和结构谱图, 鉴定出了香料烟中143种挥发性及半挥发性酸性组分, 包括10种酸酐和呋喃二酮, 43种有机酸和90种酚类化合物. 同时对不同类别的化合物在二维气相色谱上的分布模式进行了研究. 结果表明, 全二维气相色谱飞行时间质谱的高分辨率非常适合于烟叶这类复杂体系的分离分析.     

全二维气相色谱/飞行时间质谱(GC×GC/TOFMS)用于烟叶中挥发、半挥发性碱性化合物的组成研究

建立了烟叶中挥发性、半挥发性碱性化合物组成研究的全二维气相色谱/飞行时间质谱(GC×GC/TOFMS)分析方法, 并用所建立的方法对香料烟中碱性化合物进行了表征. 对比了一维气相色谱和全二维色谱方法用于烟叶碱性组分组成分析的效果. 一维色谱质谱方法共鉴定出45种碱性化合物. 用所建立的全二维气相色谱方法, 采用TOFMS谱图库检索结合全二维特有的包含结构信息的二维谱图, 通过族分离和结构谱图鉴定, 鉴定出了香料烟中挥发性、半挥发性碱性组分共92种. 包括吡咯类化合物6种, 吡啶类化合物39种, 吡嗪类化合物10种, 苯胺类化合物11种, 喹啉类化合物11种, 吲哚类4种和其他类化合物11种. 同时对不同类别的化合物在二维气相色谱上的分布模式进行了研究. 研究结果表明, 全二维色谱飞行时间质谱的高分辨率和特有的定性手段适合于烟叶这类复杂植物体系的化学组成研究.     

表面修饰SiO2纳米微粒对锂基脂抗磨性能影响的研究

合成了表面修饰SiO2纳米微粒,利用四球摩擦磨损试验机考察了SiO2纳米微粒作为锂基脂添加剂的摩擦磨损行为,用扫描电子显微镜、能量色散谱仪和X射线光电子能谱仪对钢球磨损表面进行了分析.结果表明:SiO2纳米微粒作为锂基脂添加剂具有良好的抗磨损性能,能够显著提高锂基脂的失效载荷.这是由于在摩擦过程中,SiO2纳米微粒富集在磨损表面并形成边界润滑膜,对磨损表面起到修复作用,从而使得锂基脂的抗磨和承载能力明显提高.     

土壤/沉积物吸附有机污染物机理研究的进展

有机污染物与土壤、沉积和以及地表水中悬浮物（如腐殖质）之间的相互作用——吸咐与解吸是决定它们环境行为最重要的因素之一。自60年代末期以来,经各国科学院们的共同努力,该项工作取得了一些非常重要的研究成果,本文将对该领域的研究现状进行评述,并对其未来可能的发展方向提出自己的见解。     

表面修饰ZrO2纳米微粒的结构表征及摩擦学行为研究

采用XPS,FTIR,DSC,TGA等多种现代分析手段表征了理解旨酸修饰ZrO2纳米微粒的结构,在四球磨摩擦员试验机上,首次评价了表面ZrO2纳米微粒用作润滑油添加剂的摩擦学性能,结果表明ZrO2纳米微粒具有良好的抗磨减摩性。     

表面修饰In纳米微粒的声化学法制备及结构表征

Surface modified indium nanoparticles were prepared by a simple and rapid process from bulk indium via ultrasound dispersion. The morphology and structure of synthesized nanoparticles were characterized by TEM, XRD, XPS and FTIR. The results show that the morphology of indium nanoparticles is spherical and the structure of indium nanoparticles is the tetragonal phase. The surface of indium nanoparticles was coated by 2 ethyl hexanoic acid, which could almost hold back oxidation of the indium nanoparticles. In addition, the tribological property of indium nanoparticles as additives in oil was evaluated on a four-ball tester and the results show that indium nanoparticles exhibit good performance in wear.     

磁性Fe_3O_4@PS@PAMAM-Ag复合催化粒子的制备及其可再生催化性能(英文)

采用聚苯乙烯(PS)包裹Fe3O4磁性纳米粒子,制得Fe3O4@PS复合微球,以此作为磁性载体,通过微球表面的羧基将聚酰胺-胺类树形大分子(PAMAM)连接到磁性载体上,然后使Ag纳米粒子镶嵌在树形分子层中,制得可再生的金属复合催化粒子Fe3O4@PS@PAMAM-Ag.并采用红外光谱、扫描电镜、电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)和X射线光电子能谱等方法对复合催化粒子进行了表征,结果表明,树形分子可以较好地分散和稳定金属Ag纳米粒子,所制复合催化粒子表面Ag含量为1.64%,具有较高的催化还原对硝基苯酚的活性.同时,利用外加磁场可以方便快捷地从反应体系中分离出来,继续用于下一次反应中,复合催化粒子循环使用6次后,仍保持完全的催化性能.     

离子液体负载钌络合物的合成及其催化环烯烃开环易位聚合

设计合成了含离子液体的吡啶配体1,2-二甲基-3-乙氧基吡啶六氟磷酸盐咪唑离子液体,在丙酮∶石油醚=3∶1的混合溶剂制备了含咪唑的离子液体.该离子液体可以做配体与Grubbs第二代催化剂反应,制备离子液体负载的钌催化剂,利用(1H,13C,31P)-NMR、元素分析等方法对合成的化合物和催化剂进行表征,催化剂中与钌连接的苯亚甲基上氢(RuCH—Ph)的振动峰由原来第二代催化剂的δ=19.2移至δ=16.27,在δ=-143.3处只出现PF6-中磷的信号峰,PCy3的信号消失,表明PCy3已经被置换完全,得到了新的催化剂.通过ICP测定含吡啶配体的离子液体负载的催化剂在混合物中的含量为14wt%.该催化剂在丙酮、甲醇、咪唑类离子液体等极性溶剂中易于溶解,解决了Grubbs催化剂在离子液体中不溶解的问题,实现了在纯离子液体中均相ROMP反应.考察了催化剂对不同极性单体在离子液体[BMIm]BF4中的开环易位聚合反应,非极性的环辛烯、含有中等极性取代基的5-羟基环辛烯单体以及含强极性取代基的5-腈基-2-降冰片烯单体的转化率分别为96%、73%和51.7%.利用凝胶渗透色谱(GPC)测定了聚合物的分子量及分子量分布.     

温度/pH敏感性嵌段共聚物P(HEMA-co-DEAEMA)-b-PDEAM-b-P(DEAEMA-co-HEMA)的合成与性质研究

利用原子转移自由基聚合方法(ATRP)合成了组成递变的嵌段共聚物P(HEMA-co-DEAEMA)-b-PDEAM-b- P(DEAEMA-co-HEMA). 用FTIR, ¹H NMR和GPC技术表征了聚合物的组成、结构、分子量及其分布. 通过透光率测定、粘度、激光粒度分析和透射电镜研究了共聚物组成、温度及溶液pH对其溶液相行为和胶束化作用的影响. 结果表明: 所合成的嵌段共聚物具有温度和pH敏感性, 共聚物水溶液的低临界溶解温度(LCST)随HEMA量的增加而降低, 临界相变pH随HEMA量的增加而降低, 温度和pH诱导均可实现嵌段共聚物的胶束化. 控制HEMA量可以调控嵌段共聚物的LCST和pK_a.     

离子液体负载修饰磁性纳米材料的制备及用于水样中痕量镉离子的测定

以四氧化三铁(Fe3O4)为载体包覆二氧化硅涂层,用1-辛基-3-甲基咪唑六氟磷酸盐([OMIM]PF6)负载修饰,制备了一种功能化磁性纳米材料,采用扫描电镜、傅立叶变换红外光谱仪、振动样品磁强计和热重分析仪对材料进行表征。材料显示出良好的耐酸性,其对镉离子的吸附符合Langmuir方程。将该材料用作固相萃取吸附剂萃取富集水中的痕量镉离子,之后用火焰原子吸收法测定,建立了一种分离富集和检测Cd2+的新方法。实验考察了水样酸度、吸附剂用量、振荡和静置时间、洗脱剂及共存离子等对Cd2+回收率的影响。结果显示,在pH 6.0、振荡10 min、静置20 min条件下,该材料对Cd2+具有较好的吸附性,用1 mol/L盐酸可完全洗脱。在优化实验条件下,方法对Cd2+的检出限为0.2μg/L,对15μg/L Cd2+测定结果的相对标准偏差(RSD,n=6)为2.5%。对河水和湖水样品中的Cd2+进行检测,加标回收率为84%～100%。