Suzuki Reaction of Aryl Bromides Using a Phosphine-Free Magnetic Nanoparticle-Supported Palladium Catalyst

A palladium catalyst immobilized on superparaganetic nanoparticles was prepared with a palladium loading of 0.30 mmol/g. The catalyst was characterized using X-ray diffraction, scanning electron microscopy, transmission electron microscopy, vibrating sample magnetometry, thermogravimetric analysis, Fourier transform infrared, atomic absorption spectrophotometry, and nitrogen adsorption. The immobilized palladium catalyst was an efficient catalyst without added phosphine ligands for the Suzuki cross-coupling reaction of several aryl bromides with phenylboronic acid. The recovery of catalyst was simply by magnetic decantation in the presence of a magnet. The immobilized palladium catalyst can be reused many times without significant degradation in catalytic activity. No leaching of active palladium species into the reaction solution was detected.     

碳酸钙固定化猪胰脂肪酶的制备及活性研究

本文利用市售普通碳酸钙(general calcium carbonate,GCC)作为猪胰脂肪酶(PPL)固定化的载体材料,研究了不同固定化条件对所制备的固定化酶活性的影响.结果显示PPL固定化于GCC上的最佳制备工艺为:将20 mL酶液与1.50 g GCC放入置于摇床内的三角瓶中,摇床温度设为40℃,摇床转速设为...     

混凝土三维细观接触面模型数值模拟与CT试验验证

对混凝土三维随机骨料模型进行了改进,在骨料和砂浆之间加入了"面-面接触单元"模拟两者的接触特性,编制了相应的命令程序,称新模型为混凝土接触面模型.采用双折线损伤演化模型进行计算,对数值模拟结果进行了分析研究.从混凝土破坏过程图和荷载-位移曲线图两方面与CT试验结果进行了比较,表明试件破坏时裂纹的萌生、扩展过程与CT试验...     

拉曼光谱和色差法在丝质文物色彩损伤评估中的比较

丝质文物是博物馆内的重要藏品之一,具有极高的文化、艺术、历史价值。作为一种性质不稳定的蛋白质有机构成材料,丝质文物极易受到光学辐射而发生泛黄等色彩损伤,尤其是在Light Emitting Diode(LED)得到广泛应用的博物馆光环境中。如何针对馆藏丝质文物色彩损伤进行科学评估是本研究要解决的主要问题。色差评估法是分析博物馆照明对文物色彩损伤的有效手段,但是存在相应的局限性,无法对色彩损伤的诱导期进行评估。由于文物发生色彩损伤的根本原因在于材料内部分子结构发生光化学反应,理论上说,从微观分子层面研究的拉曼光谱法能够更加科学地评估丝质文物色彩损伤。本研究将拉曼光谱引入博物馆照明领域,对比色差评估结果验证拉曼光谱色彩损伤评估的可行性和科学性。通过构成四基色LED的450, 510, 583和650 nm四种窄带光对丝质样品开展长周期照射实验,分别以CIE L*a*b*色差和拉曼光谱作为评估指标,计算得到基于两种评估方法的不同窄带光对丝质文物的色彩相对损伤系数,分别为450 nm∶510 nm∶583 nm∶650 nm=1.00∶0.63∶0.48∶0.32和450 nm∶510 nm∶583 nm∶650 nm=1.00∶0.69∶0.47∶0.27。结果一方面表明,两种方法得到的四种窄带光对丝质文物的色彩损伤趋势是一致的,即450 nm>510 nm>583 nm>650 nm,波长越短对丝质文物的色彩损伤程度越大,说明拉曼光谱是一种能够量化评估丝质文物色彩损伤的可行方法;另一方面表明,基于拉曼参数计算的色彩相对损伤系数的比例差异更大。丝质样品的老化过程中存在诱导期。色差法难以分析丝质样品诱导期的色彩变化,而拉曼光谱分析则可灵敏地检测出相应的分子结构变化,包括诱导期。因此,拉曼光谱法能够对丝质文物的色彩损伤进行更加科学地评估。同时,研究得到的构成LED光谱的四种窄带光对丝质文物色彩相对损伤系数,可以为这类光源在丝质文物照明中的损伤度评估和博物馆准入评估提供依据。     

一种无磁低振微型同轴脉冲管制冷机

脉冲管制冷机与超导量子干涉仪耦合进行微弱磁场测量是脉冲管制冷机的一个主要应用方向。本文系统分析了脉冲管制冷机的主要干扰源并给出其相应的解决办法,并据此设计制造了一台无磁低振微型同轴脉冲管制冷机。以实现同轴脉冲管制冷机的低振动、低电磁干扰化,并最终实现利用脉冲管制冷机有效冷却包括高温超导量子干涉仪在内的对电磁干扰要求极严格的高温超导器件。     

ELLIPSOMETRIC SPECTRA OF CONDUCTING POLYANILINE

We report the ellipsometric spectrum studies on a new kind of conducting polymers, polyaniline. In the UV-visible range (1.4-4.8eV photon energy region) the absorption coef-ficient, the complex dielectric function and the refractive index of polyaniline as functions of photon energy are obtained. The spectra of nonconducting and fully conducting polyaniline have been analyzed and discussed. The experimental results show that the emeraldine base form of polyaniline has a large energy gap (E_g～3.6eV) and its absorption spectrum shows a broad exciton absorption peak centered at 2 eV. The absorption spectrum of emeraldine salt after protonation have four absorption peaks centered at 1.5, 1.83, 3.0 and 3.88eV. We also investigated the spectrum evolution of the samples from nonconducting (σ<10^-9Ω^-1·cm^-1) to conducting (σ≈10⁺¹Ω^-1·cm^-1) states, and give the dielectric function and the refractive index of the samples.     

Syntheses,Crystal Structures and Characterization of Two Zeotype Crystals of K_4Cr_3O(H_2O)_3(OOCH)_6]_2[P_2W_(18)O_(62)]·9.5H_2O and K_4[Cr_3O(H_2O)_3(OOCH)_6]· [H_3P_2W_(17) Co(H_2O)O_(61)·20H_2O

IntroductionPolyoxometalates are used as the versatile inorga-nic building blocks for the construction of molecular-based materials[1—7]. Nanosized polyoxometalates aresuitable building blocks for the construction of crystal-line microporous structural m…     

Ce:KNSBN晶体中ps激光脉冲二波耦合的直接观察与记录

重复频率为82MHz的ps激光脉冲可在慢响应的光折变晶体Ce:KNSBN中实现二波耦合。本文报道用条纹照相机直接记录的实验结果并给出解释。 关键词：     

离子注入硅的椭圆偏振光谱和光性

为了进一步发展测定离子注入损伤层的椭圆偏光法,我们测量了离子注入硅在4000—7000?波长范围内的椭圆偏振光谱,并由此得到它的色散关系。注入条件为150keV,10¹⁵cm^-2和10¹⁶cm^-2的砷离子注入。由于在硅样品表面处形成无定形层,我们用单层模型,从(ψ,Δ)-λ数据计算出(n,k)-λ关系,并可定出损伤层厚度。在～4800?处,出现折射率n的谱峰,峰值约4.9。本文还比较了离子注入损伤层、溅射无定形硅膜层、蒸发无定形硅膜层和单晶硅的实验结果。 关键词：