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对-叔丁基杯[8]芳烃键合硅胶制备及其毛细管电色谱性能研究 总被引:1,自引:0,他引:1
以γ-(环氧丙氧)丙基键合硅胶为前体,于硅胶表面键合环氧基,在催化剂存在下以杯芳烃钠盐开环制备杯芳烃键合硅胶固定相.该方法反应条件温和,适用性强.将这个新方法首次用于制备对-叔丁基杯[8]芳烃电色谱键合固定相(C8BS),采用加压电色谱初步评价其电色谱性能.研究结果表明,C8BS电渗流(Electrosmoticflow,EOF)较小,但通过控制键合反应及使用压力辅助电色谱可部分弥补上述不足.该固定相的EOF受流动相pH影响小(pH=3-8),同时大环配体屏蔽效应能有效地克服硅羟基引起的碱性化合物拖尾现象,这对电色谱分离具有重要意义.通过分步封尾研究EOF的来源发现,杯芳烃酚羟基对EOF有弱的贡献,这与报道的杯芳烃涂层具有径向电渗流调控能力相一致. 相似文献
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光活性[1]1-联萘酚(BINOL)的不对称合成 总被引:3,自引:1,他引:2
由于 1 ,1 -联萘酚 ( BINOL)可作为手性配体或手性催化剂的前体 ,在不对称合成反应中具有广泛的应用 [1,2 ] ,所以如何得到光学纯的 BINOL的研究吸引了许多化学家的注意 .制备光学活性的 BINOL的方法较多 ,但一般效果较好的是用拆分的方法[3,4] .通过 2 -萘酚不对称氧化偶联直接得到 BINOL的方法也有许多报道 [5 ,6 ] ,但结果都不理想 .近来 ,Kocovsky等 [7]用鹰爪金碱作为手性诱导试剂 ,在Cu Cl2 存在下 ,2 -萘酚偶联得 BINOL,其 ee值为 1 0 0 % ,但产率只有 1 4% ,且由于鹰爪金碱价格昂贵 ,限制了该法的应用 .在此基础上 ,我… 相似文献
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Beatriz Veleirinho Manuel F. Rei J. A. Lopes‐DA‐Silva 《Journal of Polymer Science.Polymer Physics》2008,46(5):460-471
This study describes the preparation and characterization of nanofibrous mats obtained by electrospinning poly(ethylene terephthalate) (PET) solutions in trifluoroacetic acid/dichloromethane (TFA/DCM). Special attention was paid to the effect of polymer concentration and solvent properties on the morphology, structure, and mechanical and thermal properties of the electrospun nonwovens. The results show that the spinnable concentration of PET solution in TFA/DCM solvents is above 10 wt %. Mats have nanofibrous morphology with fibers having an average diameter in the range of 200–700 nm (depending on polymer concentration and solvent composition) and an interconnected pore structure. Higher solution concentration favors the formation of uniform fibers without beads and with higher diameter. Morphology and fiber assembly changed with the solvent properties. Solvent mixtures rich in TFA, i.e., those with higher dielectric constant and lower surface tension, originated fibers with small diameter. However, due to the lower volatility, those solvent mixtures also produced more branched and crosslinking fibers, with less morphologic uniformity. Mechanical properties (Young's modulus, ultimate strength, and elongation at break) and thermal properties (glass transition, crystallization, and melting) have been studied for the PET electrospun nanomats and compared with those of the original polymer. Solvent effect on fiber crystallinity was not significant, but a complex effect was observed on the mechanical properties of the electrospun mats, as a consequence of the different structural organization of the fibers within the mat network. © 2008 Wiley Periodicals, Inc. J Polym Sci Part B: Polym Phys 46: 460–471, 2008 相似文献
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龙爪芦荟和库拉索芦荟中微量锗的测定与红外光谱区别 总被引:1,自引:0,他引:1
采用吸光光度法对龙爪芦荟和库拉索芦荟中的微量锗进行了测定,并探讨了两种芦荟的红外光谱的区别。结果表明,龙爪芦荟中含锗量在26.1~28.6μg·g-1,回收率为91.6%~97 5%。库拉索芦荟中含锗量在16.8~20.0μg·g-1,回收率为87.1%~94.5%。两种芦荟的FT IR光谱图在2100cm-1处有明显差异,由此可区别两种芦荟。 相似文献
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QuEChERS-液相色谱-串联质谱法测定植物性食品中30种氨基甲酸酯类农药残留 总被引:3,自引:0,他引:3
基于欧洲标准化委员会标准方法(EN 15662)对食品基质的分类,选择6种代表性植物性食品作为基质,系统优化了QuEChERS样品前处理方法;在此基础上,建立了30种氨基甲酸酯类农药的液相色谱-串联质谱分析方法。实验结果表明,除涕灭威砜的线性范围为2~100 μg/kg,其他29种氨基甲酸酯类农药的线性范围均为1~100 μg/kg;6种样品基质在3个添加水平(5、20、100 μg/kg)下的回收率为56.13%~127.6%,相对标准偏差为0.47%~16%;以信噪比(S/N)≥10计,30种农药的定量限(LOQ)为0.041~1.9 μg/kg。本文方法灵敏、有效,适用于植物性食品基质中30种氨基甲酸酯类农药残留的测定。 相似文献