Die Abstimmung chromatographischer Flie?mittel auf Aluminiumoxide eingestellter Aktivit?t

Zusammenfassung Aluminiumoxid, das mit Wasser vorbelegt ist, gibt an organische Lösungsmittel einen Teil davon ab und ändert dadurch seine Aktivität. In einer chromatographischen Trennsäule können sich hieraus ernste Störungen ergeben. Man vermeidet sie durch die Anwendung von Fließ-mitteln mit passendem Wasserzusatz. Auf die Trocknung von Pyridin an aktivem Aluminiumoxid wird kurz eingegangen.

---

Summary Aluminium oxide containing a certain amount of water transfers it in part to organic solvents, thus changing its activity. Serious interferences in chromatographic column separations can arise from that fact. They can be prevented by use of solvents with adjusted water content. The use of active aluminium oxide for desiccation of pyridine is described shortly.

---

---

Ein Teil der Ergebnisse wurde bereits in verschiedenen Vorträgen mitgeteilt.

---

Roscher, G.: Diss. Univ. Erlangen 1960.     

Polarographie schwefelhaltiger Proteine

Zusammenfassung An kristallisierten Enzymen des biologischen Stoffwechsel wird gezeigt, daß bei der Polarographie nur die schwefelhaltigen Proteine katalytische Wasserstoffwellen geben. Von den in der Literatur beschriebenen Doppelstufen der Proteine besitzt nur die im negativeren Potentialbereich liegende Welle die eigentliche katalytische Funktion. Die erste Vorwelle von Proteinen verschwindet, wenn die polarographische Messung bei 0° C durchgeführt wird.In Proteinen sind nur Disulfidgruppen katalytisch wirksam. Sogenannte reine Sulfhydryl-Enzyme haben keinen katalytischen Effekt. Typische SH-Enzyme können jedoch polarographisch als p-Chloromercuribenzoatkomplexe gemessen werden.Durch Harnstoffzusatz bei der polarographischen Messung von Proteinen gelingt es, zwischen maskierten und freien Sulfhydryl- oder Disulfidgruppen an Enzymen zu definieren.Auszug aus der Dissertationsschrift H. Katzlmeier, Technische Hochschule München (1959).     

Inversvoltammetrische Untersuchung von Cyanidspuren am h?ngenden Quecksilbertropfen

Zusammenfassung Cyanidspuren lassen sich in Gegenwart von Kupfer(II)-ionen mit Hilfe der inversen Voltammetrie am hängenden Hg-Tropfen unter Anreicherung quantitativ bestimmen. Wahrscheinlich beruht diese Möglichkeit auf der Bildung von unlöslichem CuCN auf der Elektrodenoberfläche. Man kann entweder die Abnahme des Cu-Peaks oder die Bildung des Oxydationspeaks bei + 0,17 V den Bestimmungen zugrunde legen. Untersuchungen über den Einfluß von SCN^–, Cl^–, Br^{– –} und J^– ergaben, daß die CN^–-Bestimmung unter bestimmten Konzentrationsverhältnissen möglich ist.

---

Summary Traces of cyanide can be quantitatively determined by inverse voltammetry in the presence of copper(II) ions after accumulation at the hanging mercury drop. Probably the determination is due to the formation of insoluble CuCN at the surface of the electrode. It is possible to determine the decrease of the copper peak or the formation of the second oxidation peak at +0.17 V. The investigation of the influence of SCN^–, Cl^–, Br^– and J^– showed that the determination of CN^– is possible in the presence of certain proportions of concentrations of these ions.

     

O-(2-Hydroxy-5-methyl-phenylazo)benzoes?ure als Reagens zur polarographischen, inversvoltammetrischen und photometrischen Be(II)-Bestimmung

Zusammenfassung o-(2-Hydroxy-5-methyl-phenylazo)-benzoesäure bildet mit Be(II) einen Chelatkomplex, der zu polarographischen, inversvoltammetrischen und photometrischen Bestimmungen verwendet werden kann. In Gegenwart von Al(III), Fe(III), Co(II), Ni(II) und Cu(II) erfolgt die Komplexbildung bevorzugt mit Be(II), wenn die Selektivität des Komplexbildners durch Zugabe von Methanol oder Acetonitril erhöht wird. Für die Polarographie lassen sich die störenden Kationen mit Solochromviolett RS maskieren. So können z. B. bis 10^–9 Mol/ml Be(II) mit einem 3000fachen Al(III)-Überschuß bei einem relativen Fehler von ± 4% simultan bestimmt werden.

---

O-(2-Hydroxy-5-methyl-phenylazo)-benzoic acid as reagent for the polarographic, inverse-voltammetric and photometric determination of beryllium(II)

o-(2-Hydroxy-5-methyl-phenylazo)-benzoic acid forms a chelate complex with Be(II) which can be used for polarographic, invers-voltammetric and photometric determinations. In the presence of Al(III), Fe(III), Co(II), Ni(II), and Cu(II) the formation of the Be(II)-complex is selective if methanol or acetonitrile is added. In the polarographic technique interfering cations can be masked with Solochrome Violet RS. 10^–9 mol/ml of Be(II) can be determined simultaneously with a 3000-fold excess of Al(III) with an error ± 4%.

---

---

Zum Teil vorgetragen auf der GDCh-Tagung in Karlsruhe, 13.–18. 9. 1971.     

Radiometrische Titrationen in der Arzneimittelanalyse

Ohne ZusammenfassungI. Mitt.: Tölgyessy, J., u. M. arúnová: diese Z. 195, 429 (1963).     

Analyse von Rutil-Anatas-Gemischen mittels diffuser Reflexionsmessungen

Zusammenfassung Pulvergemische von zwei verschiedenen Modifikationen eines Stoffes oder von zwei Pigmenten lassen sich mit Hilfe diffuser Reflexionsmessungen quantitativ analysieren, wenn die Reflexionsspektren sich in einem zugänglichen Spektralgebiet genügend stark unterscheiden. Die Methode wird am Beispiel der Titandioxyde Rutil und Anatas im einzelnen beschrieben.

---

Summary Mixtures of two modifications of solid powdered material can be quantitatively analyzed by diffuse reflectance measurements, if the reflectance spectra are sufficiently different in some wavelength range. The method is described with the example of the titanium dioxides rutile and anatase.

     

Bestimmung der Oberfl?che von hochdisperser Kiesels?ure durch automatische potentiometrische Titration mit Natronlauge

Zusammenfassung Die Bestimmung der spezifischen Oberfläche von hochdisperser Kieselsäure kann durch Titration von pH 4 auf pH 9 mit 0,1 N Natronlauge erfolgen. Es wird eine Titrationseinrichtung beschrieben, die diese Bestimmung automatisch durchführt und den erhaltenen Oberflächenwert (Quadratmeter/Gramm) auf einem Papierstreifen ausdruckt.

---

Determination of the surface area of highly dispersed silica by automatic potentiometric titration with sodium hydroxide solution

The specific surface area of finely divided silica can be determined by titration from pH 4 to pH 9 using aqueous 0.1 N sodium hydroxide solution. An apparatus is described performing this titration automatically with direct print-out of the resulting surface area (m²/g).

     

Eine einfache Methode zur Bestimmung von Spurenmengen Kobalt (II)-ionen auf katalytischer Grundlage

Zusammenfassung Es wird eine Methode beschrieben, nach der, gegebenenfalls unter Zuhilfenahme von Testlösungen, Spurenmengen von Co²⁺ in einem Konzentrationsbereich von 10 mg bis zu 0,001 mg herab in 1 ml sich recht genau auf Grund der Katalyse der H₂O₂-Indigocarminreaktion in Gegenwart von Calciumcarbonat als Träger bestimmen lassen. Da das Volumen der Versuchslösung stets 60 ml beträgt (siehe oben), beläuft sich die kleinste noch bestimmbare Co²⁺-Konzentration auf 10^–6 g Co²⁺ in 60 ml was einer Verdünnung von 16·10⁷ entspricht. In bezug auf diese Empfindlichkeit steht die Methode den colorimetrischen bzw. spektrophotometrischen^1,6 und auch den komplexchemischen⁷ Verfahren nicht nach. Sie bietet aber im Vergleich mit diesen insofern gewisse Vorteile, als man die störenden Fremdionen meist nicht zu entfernen braucht, was auf eine beträchtliche Zeitersparnis hinauskommt. Schließlich ist die katalytische Methode, für die mit entsprechenden Abänderungen auch eine Temperatur von 30° C genügen würde, in ihrer Handhabung und Ausführung sehr einfach und bedarf, abgesehen vom Thermostaten, keiner kostspieligen Apparatur.     

Zur Bestimmung der Sulfit- und Thiosulfationen nebeneinander

Zusammenfassung Zur Bestimmung von Sulfit und Thiosulfat nebeneinander wird folgendes Verfahren beischrieben: In einem aliquoten Teil der zu untersuchenden Lösung wird mit elementarem Jod oxydiert, wobei die Sulfitionen zwei Äquivalente, die Thiosulfationen ein Äquivalent Jod je Mol verbrauchen. In einem zweiten aliquoten Teil der zu untersuchenden Lösung werden die Ionen mit — aus KBrO₃ + KBr hergestelltem — NaOBr oxydiert; die Sulfitionen verbrauchen dabei zwei Äquivalente, die Thiosulfationen acht Äquivalente Brom je Mol.