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Yue Cong Jun‐Li Zhang Sha‐Sha Li Shan Shen Jiang‐Ying Wang Zongwei Cai 《Biomedical chromatography : BMC》2016,30(9):1515-1522
A simple and sensitive high‐performance liquid chromatography coupled with hybrid triple quadrupole–linear ion trap mass spectrometry (Q‐trap‐MS) method was developed and validated for the determination of veratramine, the major bioactive and neurotoxic component in Veratrum nigrum L. Veratramine and the internal standard (IS) were separated with a Waters Symmetry C18 column and eluted with a gradient mobile phase system containing acetonitrile and 0.1% aqueous formic acid. The analysis was performed by using positive electrospray ionization mode with multiple reaction monitoring (MRM). Transition ions of m/z 410.2 → 295.2 for veratramine and m/z 426.1 → 113.8 for the IS were monitored. The method was validated with a good linearity in the range of 1–1000 ng/mL and lower limit of quantification of 1 ng/mL. The precision (CV) of intra‐ and inter‐day ranged from 3.92 to 7.29%, while the accuracy (bias) intra‐ and inter‐day were between ?4.78 and 1.65%. The recovery, stability and matrix effect were within the acceptable ranges. Five metabolites of veratramine, including four hydroxylated and one sulfated metabolites, were tentatively identified using predictive MRM–information dependent acquisition–enhanced product ion mode (predictive MRM‐IDA‐EPI). The developed method was successfully applied to the pharmacokinetic and metabolic study of veratramine in mice after oral administration of veratramine. Copyright © 2016 John Wiley & Sons, Ltd. 相似文献
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制备了3种不同质量浓度的充填体试件,进行了单轴压缩声发射试验,分析了不同浓度的充填体力学特性,重点研究了试件破坏过程中的声发射振铃计数、声发射累计撞击数与声发射累计能量的比值(r值)、主频及其相对高频信号激增响应系数特征。研究表明:随着浓度的增加,充填体的峰值强度与弹性模量呈增大趋势,充填体中出现的声发射累计振铃计数越多;r值先升高再持续减小到一个较低值,随着外载荷的增加,进入缓慢升高阶段,峰值前均保持在该阶段。充填体破裂前兆信息在声发射信号主频分布中呈现主频段增多现象,表现为由加载初期的1~2个主频段,在临界主破裂时增多到3~5个主频段;且随着浓度的增加,声发射信号主频频段分布越宽,声发射相对高频信号(160~180 kHz)的激增响应系数呈递减趋势。以上特征可为不同浓度的尾砂胶结充填体稳定性监测、预测提供依据。 相似文献
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