甲基丙基酸丁酯/SiO2/TiO2有机-无机杂化毛细管整体柱的制备及应用

采用溶胶-凝胶法制备了SiO2/TiO2杂化材料,并通过双官能团试剂3-(甲氧基硅烷基)甲基丙烯酸丙酯(γ-MAPS)对其进行改性;改性溶胶与甲基丙基酸丁酯(BMA)作为功能单体,在毛细管中进行原位聚合反应,制备了新型的有机-无机杂化毛细管整体柱。 采用扫描电子显微镜观察了整体柱柱床的形貌。 以硫脲为电渗流标记物对所制备的整体柱进行了柱性能评价,考察了柱的稳定性和重现性,获得了88000 plates/m的柱效;考察了中性物质在柱上的的保留行为,得出该柱具有反相电色谱保留性能。 通过对2种短肽(磷酸肽和非磷酸肽)洗脱测试,实现了对磷酸肽的有效富集与分离。     

碳纳米管表面修饰程度对其载Pd纳米粒子的电催化氧化水合肼性能的影响

比较了未氧化处理与经浓硝酸或混酸(浓硫酸与浓硝酸体积比为1∶1)处理后的不同多壁碳纳米管(MWNTs)为载体的Pd催化剂(Pd/MWNTs)对水合肼氧化的电催化性能. 光谱表征和电化学测试结果表明, MWNTs表面不修饰或修饰程度过大都不利于金属Pd纳米粒子的沉积. 浓硝酸处理使MWNTs表面修饰的含氧基团适中, 能够促进负载的Pd纳米粒子均一分布, 因此提高Pd/MWNTs催化剂对水合肼的电催化性能. 相反, 混酸处理使MWNTs表面产生的含氧基团过多, 导致金属Pd纳米粒子部分聚集, 从而降低Pd/MWNTs催化剂对水合肼的电催化性能.     

Mg-Ni-Nd非晶电极合金充放电过程中的组织结构变化及对其放电容量的影响

采用熔体快淬法制备了(Mg70.6 Ni29.4)90Nd10的非晶贮氢合金带,用X射线衍射仪和高分辨电镜对该合金在充放电循环过程中的组织结构演变进行了动态跟踪.结果表明:(Mg70.6Ni29.4)90Nd10贮氢合金在充放电循环过程中由非晶态慢慢晶化为纳米晶,初生相NdMg2 Ni9在循环过程中逐渐转化为Mg2 Ni,α-Mg和Nd2H5相.电化学性能测试表明,由于微观结构的变化对其放电容量的影响过程分为3个阶段:首先是前两个循环的活化过程,在第3个循环达到放电容量最高值(580.5 mAh·g-1);接下来是放电容量显著降低的4～10个循环阶段;最后是放电容量保持稳定的11 ～20个循环.研究发现NdMg2 Ni9相的存在和保持合金的非晶结构是提高镁基电极合金循环稳定性的重要因素.     

柱前衍生法在氨基酸分析测定中的应用

介绍了目前柱前衍生法分析氨基酸常用的几类衍生试剂及相应的衍生方法,并且比较了各类柱前衍生试剂的优缺点,对近期氨基酸分离分析中的色谱检测方法做了系统综述。     

α-Ni(OH)2的研究进展

摘要本文综述了α-Ni（OH）：在碱液中稳定存在的影响因素,对保持Ni（OH）2的alpha型结构所需条件及解决措施做了阐述;介绍了国内外α-Ni（OH）2电极的最新研究进展,着重叙述了Al^3＋、Mn^3＋和Zn^2＋替代Ni^2＋的α-Ni（OH）2的制备、稳定性和电化学性能以及尿素热分解制备的α-Ni（OH）2的特性;展望了纳米级α-Ni（oH）2的研究及应用前景。     

新型环膦腈化合物的合成及性能研究

以六氯环三膦腈(HCCP)为原料合成了六(4-苯基苯氧基)三聚膦腈(HPPCP)和六(4-苯基偶氮苯氧基)三聚膦腈(HPDPCP),运用1HNMR、31P NMR、IR等测试技术对其结构进行了表征。TGA结果表明,两种物质具有良好的热稳定性,HPPCP的最大热分解温度高达455℃,HPDPCP残留率高达62·83%(800℃)。同时紫外光谱研究结果表明,极性溶剂使HPDPCP的紫外吸收波长红移。HPPCP和HPDPCP在阻燃材料方面、HPDPCP在线性或非线性光学以及分子信息存储器件等方面有着潜在的应用前景。     

PREPARATION AND ELECTROCHEMICAL CHARACTERISTICS OF POLYMER ELECTROLYTE MEMBRANES BASED ON SAN/PVDF-HFP BLENDS

A copolymer of poly(acrylonitrile-co-styrene) (SAN) was synthesized via an emulsion polymerization method. Novel polymer electrolyte membranes cast from the blends of poly(vinylidene fluoride-co-hexafluoropropylene) (PVDF-HFP), SAN and fumed silica (SiO2) are microporous and can be used in polymer lithium-ion batteries. The membrane shows excellent characteristics such as high ionic conductivity and good mechanical strength when the mass ratio between SAN and PVDF-HFP and SiO2 is 3.5/31.5/5. The ionic conductivity of the membrane soaked in a liquid electrolyte of 1 mol/L LiPF6/EC/DMC/DEC is 4.9×10-3 S cm-1 at 25℃. The membrane is electrochemical stable up to 5.5 V versus Li /Li in the liquid electrolyte. The influences of SiO2 content on the porosity and mechanical strength of the membranes were studied. Polymer lithium-ion batteries based on the membranes were assembled and their performances were also studied.     

微囊藻毒素-LR免疫亲和层析柱的研制和应用

用CNBr-activated Sepharose4B和微囊藻毒素-LR的单克隆抗体制备了免疫亲和层析柱,测得抗体偶联率在75.7%~94.1%之间。制得的免疫亲和层析柱最大柱容量在76~95ng之间,柱空白为0,回收率在90.8%~105.1%之间。柱子再生重复使用6次后,回收率不低于75%。建立了免疫亲和层析柱-高效液相色谱测定水样中的微囊藻毒素-LR的方法。该法检出限为5ng/L;线性定量范围为10~500ng/L。实验结果显示,免疫亲和层析柱特异性好,一次净化能除去绝大部分干扰物,净化效果明显优于现有的固相萃取柱。     

以萘酰亚胺衍生物基荧光高分子为载体和指示剂的 相分离免疫分析方法

以4-甲氧基-N-(2-N’,N’-二甲基氨基乙基-N’-烯丙基)萘二甲酰亚胺氯化铵(DMNAA)为荧光单体, 合成了一种pH敏感荧光高分子聚N-异丙基丙烯酰胺-4-甲氧基-N-(2-N’,N’-二甲基氨基乙基-N’-烯丙基)萘二甲酰亚胺氯化铵-N,N-二甲基氨丙基甲基丙烯酰胺[P(NIP-DMAPM-DMNAA)]. 采用共聚法将日本血吸虫抗原(SjAg)固定在P(NIP-DMAPM-DMNAA)上, 制备P(NIP-DMAPM-DMNAA)-SjAg连接物, 与日本血吸虫抗体(待测, SjAb)发生免疫反应后, 调节pH值, 使荧光高分子相变分离高分子-免疫组分连接物, 最后, 利用蛋白A对抗体的亲和性捕获P(NIP-DMAPM-DMNAA)-SjAg-SjAb, 通过测定高分子自身的荧光信号来定量 SjAb. 该新型高分子具有良好的荧光特性, 对pH响应快速, 37 ℃下相转变pH值为7.2, 分离免疫复合物时造成的损害低. 与传统相分离免疫分析比较, 新方法通过高分子相变分离和蛋白A捕获双重分离作用, 消除了非特异性组分和未反应的特异性免疫成分等的干扰; 利用高分子自身的荧光信号检测, 无须另外的标记物, 大大提高了免疫分析的简便性. 以日本血吸虫抗体为分析对象, 测得线性范围为1～1500 ng/mL, 抗体检出限为1.3 ng/mL, 相对标准偏差为3.6% (n＝10), 结果令人满意.     

穿心莲内酯硫酸酯化反应体系中四个新的衍生物的分离与表征

通过色谱方法, 从复杂的穿心莲内酯硫酸酯化反应体系中分离获得4个新的穿心莲内酯衍生物, 应用谱学方法进行了表征. 主要利用1H NMR, 13C NMR, DEPT, 1H-1H COSY, HSQC, HMBC及NOSEY等1D和2D NMR技术, 并通过与母体化合物NMR数据的对比分析, 鉴定这4个化合物分别为3,19-二羟基-8,11,13-赖百当三烯-15,16-内酯(1), 3-羟基-8,11,13-赖百当三烯-15,16-内酯-19-硫酸酯(2), 8,11,13-赖百当三烯-15,16-内酯-3,19-二硫酸酯(3), 3-羟基- 8(R)-12(S)-8(12)-环氧-13-赖百当烯-15,16-内酯-19-硫酸酯(4).