CO2连续激光蒸发制备单壁碳纳米管及其Raman光谱的研究

讨论了在室温下用波长10.6μm的CO2连续激光制备单壁碳纳米管的工艺条件和生长机理.用大功率CO2连续激光蒸发制备单壁碳纳米管,所用激光功率400—900W,高分辨透射电镜观察表明单壁碳纳米管直径1.1—16nm,随着激光功率的增加稍微增加.本文还分别用波长为514.5nm和632.8nm激发光测量了CO2红外激光制备的单壁碳纳米管的一级和二级Raman光谱,发现在Raman特征峰的位置、强度上都存在差异.还将用CO2红外激光制备的单壁碳纳米管的Raman光谱与用YAG激光制备的单壁碳纳米管的Raman光谱进行了比较. 关键词： 单壁碳纳米管 CO2连续激光 Raman光谱     

溴化分离-电感耦合等离子体质谱法测定高纯锡中的16种杂质元素

高纯锡样品经HCl和H2O2消解,HBr挥发分离,去除基体Sn,采用电感耦合等离子体质谱(ICP-MS)法测定其中的16中杂质元素。通过溴化分离基体锡,有效克服了基体对所测杂质元素的干扰和对仪器进样系统的污染。在选定的实验条件下,方法检出限(3σ)介于0.001～0.004μg/g之间;相对标准偏差(RSD)为2.3%～5.6%;加标回收率在95.2%～103.6%范围内。本方法简单实用,能够满足纯度为99.99%和99.999%的高纯锡中16种杂质元素的测定要求。     

Study of low momentum track reconstruction for the BESⅢ main drift chamber

In order to overcome the difficulty brought by the circling charged tracks with transverse momentum less than 120 MeV in the BESⅢ Main Drift Chamber(MDC),a specialized method called TCurlFinder was developed.This tracking method focuses on the charged track reconstruction under 120 MeV and possesses a special mechanism to reject background noise hits.The performance of the package has been carefully checked and tuned by both Monte Carlo data and real data.The study shows that this tracking method could obviously enhance the reconstruction efficiency in the low transverse momentum region,providing physics analysis with more and reliable data.     

蓝色磷光嘧啶铱(Ⅲ)配合物的合成、晶体结构及发光性能

合成了一种铱配合物[Ir(N₄)(MDFPPM)₂](MDFPPM=4,6-二甲基-2-(2,4-二氟苯基)嘧啶,N₄=5-(2-吡啶基)-1H-四唑),并利用X射线单晶衍射仪测定了该化合物的2种晶体结构。通过紫外-可见(UV-Vis)吸收光谱、荧光光谱、循环伏安法及含时密度泛函理论(TD-DFT)对其光物理性能及能级结构进行了研究。结果表明:2个晶体的空间构型均为单斜,空间群均为P2₁/c;Ir(N₄)(MDFPPM)₂的最高占据轨道(HOMO)主要定域于金属Ir(Ⅲ)和配体MDFPPM的苯环上,最低未占有轨道(LUMO)主要定域于配体MDFPPM的嘧啶环上;配合物Ir(N₄)(MDFPPM)₂的HOMO和LUMO能级分别为-5.98和-3.22eV;Ir(N4)(MDFPPM)₂在77K乙腈溶液中的发射峰波长在449、480和513nm,CIEx,y色度坐标为(0.15,0.23),是一种潜在的蓝色磷光材料。     

Determination of Trace Quinhydrone by Enzymatic Kinetic Spectrophotometry

Only trace of quinhydrone, a urease-inhibitor, can inhibit enzymatically promoting hydrolytic reaction of urea^[1]. A new enzymatic inhibition kinetic spectrophotometry method^[2] for determination of trace quinhydrone was obtained by urea and P-dimethylamino-benzadehyde (color reagent) developing action. In this reaction, maximal absorptive wavelength is 420 nm. The enzymatic promoting reaction rate, log (A₀/A₁),enzymatic inhibition reaction rate, log (A₀/A₂,and their difference, log (A₂/A₁), are measured by detecting the remains of urea. All factors (urease, urea and color reagent dosage; reaction temperature; heating time), effecting log (A₂/A₁) were investigated.     

高效液相色谱法分析车前草中的黄酮化合物

建立检测车前草中总黄酮含量的高效液相色谱法,探索车前草黄酮苷的水解条件.通过水解车前草黄酮提取物,将黄酮苷水解成苷元,再用HPLC法测定水解后车前草黄酮苷元含量.以Shim-pack VP-ODS (150L×4.6,10μm)为分析柱,流动相为甲醇-0.1％磷酸水溶液梯度洗脱,流速为1.0mL/min,检测波长为360nm,柱温30℃,采用峰面积外标法计算含量.通过比较水解前、后黄酮苷元的检测量,发现水解后检测到黄酮量高.此法测得车前草中槲皮素的含量为1.36mg/g,木犀草素的含量为0.35mg/g,黄芩素的含量为0.89mg/g,3种苷元的含量之和为2.60mg/g.首次以水解后的车前草总黄酮苷元作为车前草黄酮含量的评价指标,首次建立了水解-HPLC法检测车前草黄酮含量,为测定车前草及其提取物中黄酮类化合物的含量提供了灵敏、准确和快速的测定方法,为不同品种和产地的车前草及其提取物质量监控提供依据.     

高分子网络法制备纳米NiO超细粉的研究

Superfine NiO powders，15～50nm ca.， with single phase and uniform particle size have been prepared from Ni(NO₃)₂ by a polymer-network gel process. The results demonstrate that the distribution of the particle sizes of final oxides depends on the heated temperature，time and concentration of original nickel nitrate solution. The control of particle size of nano-NiO powders can be realized by the control of the condition of the process.     

介孔材料的修饰及固定青霉素酰化酶的稳定性研究

利用扩孔剂的作用合成出较大孔径(12 nm)的介孔材料SBA-15, 并进行表面氨基修饰, 以此为载体, 以戊二醛为交联剂, 对青霉素酰化酶进行组装固定, 并对固定化青霉素酰化酶(PGA)的稳定性进行了深入的研究. 实验结果表明, PGA与载体交联后仍保持活性. 热稳定性研究结果表明, 制备的固定化青霉素酰化酶在低于60 ℃时保持稳定; pH在6~11范围内保持稳定; 固定化酶重复使用10次之后, 仍具有高达90%的残留活力.     

金属镍配合物的合成及其在烯烃异构化反应中的应用*

设计了一个无机化学教学实验,内容包括:(1)催化剂前体Ni[P(OEt)3]4的合成;(2)无水无氧条件下原位生成催化剂HNiL+3[L=P(OEt)3]及2-丙烯基苯的异构化反应。实验中使用高效液相色谱仪检测烯烃异构化反应的结果,并推测了异构化反应可能的机理。根据学生的实验数据,深入地分析了影响合成催化剂前体产率和烯烃异构化反应转化率的因素。该实验能够使学生在无水无氧操作、低温反应、微量反应的控制等方面得到训练,并且能够掌握高效液相色谱仪的使用原理和测试方法。