N－取代硫代磷酰胺二乙酯合成新方法的研究

以ＰＥＧ作相转移催化剂，在无机碱（Ｋ＿２ＣＯ＿３或Ｎａ＿２ＣＯ＿３）存在下，用乙基氯化物（Ｏ，Ｏ－二乙基硫代磷酰氯）与不同的胺反应，合成了六种Ｎ－取代硫代磷酰胺二乙酯，其结构经ＩＲ、ＮＭＲ和元素分析证实。     

含茂基、烷氧墓及乙酰氧基混合配位镧系金属有机化合物的合成及表征

本文通过二茂基镧系金属氯化物Ｃｐ２ＬｎＣｌ（Ｃｐ＝Ｃ５Ｈ５；Ｌｎ＝Ｄｙ，Ｈｏ，Ｙｂ）与等摩尔的ＮａＯＡｃ（Ａｃ＝ＣＨ３ＣＯ）及烷基醇ＨＯＲ（Ｒ＝－ＣＨ２ＣＨ２ＣＨ３，－ＣＨ２ＣＨ—ＣＨ２）在四氢呋喃溶剂中混合一步反应，合成了六种新的含三种不同配位基的镧系金属有机化合物．化合物的元素分析结果符合通式ＣＰＬｎ（ＯＲ）（ＯＡｃ），红外光谱显示了η５－ＣＰ、ＯＲ及ＯＡｃ基团的特征吸收峰，质谱显示了化合物的三聚碎片离子峰．基于元素分析、红外光谱及质谱数据，建议化合物可能为三聚体结构，即：［ＣｐＬｎ（ＯＲ）（ＯＡｃ）］３．     

过氧化氢氧化酸性品红催化光度法测定痕量铬(Ⅵ)

基于在弱酸介质中,铬(Ⅵ)催化过氧化氢氧化酸性品红的反应,建立了动力学分光光度法测定痕量铬(Ⅵ)的新方法。本法的检出限为5.7×10~(-9)g/ml,线性范围为0～160ng/ml。可用于电镀废水和电镀排放水中铬(Ⅵ)的测定。     

梳形支化聚苯乙烯模型化合物的合成及表征

本文用阴离子聚合的聚苯乙烯进行氯甲基化,再将此带有活泼氯的甲基化聚苯乙烯作为主链与活性聚苯乙烯阴离子偶合接枝,制备了12个具有等长度支链沿主链无规分布的、结构明确的梳形聚苯乙烯模型化合物,并用GPC—粘度计联用装置对之进行了表征.     

The high-temperature durability of Rh-free threeway catalysts used for automoble emission control

The high-temperature durability of cordierite honeycomb Rh-free three-way catalysts (TWC) containing additives has been studied by calcining catalysts at various temperatures in the interval of 600≈1100°C. The three-way performances of these catalysts were evaluated for the reaction of carbon monoxide(CO), hydrocarbon(HC) and nitrogen oxides(NOx) at given conditions by using a fixed bed reactor. The results show that after Rh-free TWC are thermally aged in air at 1100°C for 5h and 950°C for 104 h, the TWC still have better three-way activity compared with Rh-containing TWC.     

硅胶键联MPc的制备及其在氧活化中的作用

过渡金属酞等配合物（MPC）用手均相液相氧化中作催化剂已有不少报导，象许多均相催化剂一样，MPC用于均相反应存在着难于从反应体系中分离出来的问题．把均相配合物催化剂固载在无机氧化物如硅股或有机高分子载体上是解决这一问题的一种方法．我们曾尝试把MP。固载在分子筛载体和硅胶载体上，并用ESR研究其对O2的活化作用[1，2]．本文报导MPc通过共价键键联固载在SiO2上，并研究其对O2的活化作用．1实验部分1．1试剂HSIC13为日本东京化成株式会社产品，二级试剂·发烟硫酸（SO。质量分数大于20％）为分析纯试剂．PCl5为化学纯试…     

用交流阻抗法研究某些离子选择电极的响应特性

用交流阻抗法研究了两种液膜胆R汁酸电极和两种聚氯乙烯(PVC)膜钙离子选择电极. 从体电阻R_b和电荷传递电阻R_(ct)得到膜内离子迁移活化能E_a, 及电极的表观标准交换电流密度i°_0等信息. 结果表明: E_a比R_b更能反映离子在膜内迁移的情况, 离子在PVC膜中的迁移比在液膜中困难得多; i°_0能在一定程度上反映电极性能的优劣等。     

不对称变色酸双偶氮衍生物与某些非稀土元素的显色反应及其应用研究 Ⅰ.DBS-偶氮氯膦分光光度法直接测定有色金属及合金中的痕量铋

本文系统考察了九种不对称变色酸双偶氮氯膦类衍生物与铋(Ⅲ)的显色反应。并着重报道DBS-偶氮氯膦与铋反应的条件及其应用。在HClO_4—C_2H_5OH介质中,铋与上述试剂形成1:2的紫红色配合物,最大吸收波长位于639nm处,ε_(639)为9.54x10~4.铋在0—30μg/25ml浓度范围内服从比耳定律。反应酸度高,选择性好,许多常见元素可以大量共存。所拟方法不经分离可直接应用于某些有色金属及合金中痕量铋的测定。方法的回收率为96—102%,相对标准偏差小于4.5％。     

Etorphine‐Related Ferrocenyl‐Substituted Morphinan Alkaloids

The two diastereoisomeric ferrocenyl‐substituted orvinols 2 and 3 were prepared. The modified alkaloids are still able to interact with opioid receptors (see Table). The ferrocene moiety allows highly selective and sensitive electrochemical detection. The X‐ray crystal structure of the major isomer 2 was determined. The combination of a metallocene and a morphinan alkaloid holds promise for useful antitumor activity.