辛酸亚锡对氧化锌催化制备丙交酯的影响

用减压蒸馏法合成了丙交酯,在反应的不同时间段加入辛酸亚锡,可使丙交酯最高馏出温度降低至197 ℃。 采用红外光谱表征了丙交酯,测定了反应体系的表面张力和黏度,结果表明,脱自由水后的乳酸、脱自由水后加氧化锌和脱自由水后加氧化锌和辛酸亚锡体系的表面张力分别为38.8、47.0和40.3 N/m;黏度分别为43.1049、59.6774和48.9376 mPa·s。 辛酸亚锡的加入降低了反应体系表观张力和黏度,有利于低聚物结构中酰氧键断裂生成丙交酯。     

水产品中甲基汞的快速检测与甲基汞在鲫鱼体内富集规律研究

建立了液相色谱-电感耦合等离子体质谱法(HPLC-ICP-MS)测定水产品中甲基汞的快速分析方法,实验以甲醇/水/巯基乙醇( V/V/V=5/95/0.5)的混合液为甲基汞提取液,以微波辅助提取为手段,整个前处理过程不到半小时,以甲醇/水/巯基乙醇( V/V/V=5/95/0.1)为流动相,采用C8柱(30 mm×3 ...     

Enantioselective total synthesis of (-)-kibdelone C

The kibdelones are aromatic polyketide natural products featuring isoquinolinone and tetrahydroxanthone ring systems. They display potent cytotoxicity toward a range of human cancer cell lines. Here, we present an enantioselective total synthesis of kibdelone C that utilizes a Shi epoxidation to establish the absolute and relative stereochemistry, an acid-catalyzed cyclization to form the tetrahydroxanthone, and a C-H arylation to complete the hexacyclic skeleton.     

气相色谱-质谱法测定蜡笔中的芳香伯胺

建立了固相萃取-气相色谱-质谱(SPE-GC-MS)检测儿童蜡笔中苯胺等9种芳香伯胺的方法.先用正己烷除去蜡笔中的烷烃类物质,再以甲醇为提取剂在室温下超声提取两次,提取液经过浓缩后与还原剂连二亚硫酸钠在70℃下反应30 min,将反应后的溶液通过硅藻土固相萃取柱净化收集,然后采用HP-5M色谱柱分离,并用质谱进行检测.采用该方法成功地实现了9种芳香伯胺的分离检测.对于不同的芳香伯胺的定量限为5 mg/kg,实际样品的平均回收率为86.02%～102.43%.实验结果证明,该方法准确、稳定,可以用于蜡笔中芳香伯胺的实际检验.     

中空纤维三相液相微萃取-高效液相色谱法测定水中的4种酚类化合物

建立了中空纤维液-液-液三相微萃取-高效液相色谱法测定水中4种酚类化合物的方法.实验系统地优化了影响萃取效率的因素(包括有机溶剂种类、接收相浓度、分散相pH值、加盐量、转速及萃取时间).得到的最佳萃取条件为:萃取剂为正辛醇,接收相NaOH溶液的浓度为0.09 mol/L,分散相的pH为4,萃取时间为40 min,搅拌速...     

First total synthesis of two new heterocyclic compounds:Bretschneiderazines A and B

Facile synthesis of the two new natural heterocyclic compounds bretschneiderazines A（2） and B（3）,isolated from an extract of the stems of Bretschneidera sinensis,is reported.We employed the cyclization reaction of benzamide by directed lithiation and sequential treatment with sulfur and phosgene as key steps.All new compounds have been fully characterized by means of IR,¹H NMR,¹³C NMR,and HRMS.     

流动注射在线富集-FAAS测定合金钢中微量镍

提出了流动注射在线离子交换富集-火焰原子吸收光谱法测定合金钢中微量镍的分析方法.在线离子交换采用双柱正向富集和反向洗脱流路方式,使用80目732强酸型阳离子交换树脂在酸度为0.10mol/L HCl中富集样品中的Ni2+,并用2.0mol/L HCl洗脱.设计了流动注射在线离子交换富集双柱流路的操作程序,优化了各项仪器...     

尼龙6/蒙脱土纳米复合材料非等温结晶动力学和透明性研究

将有机化的蒙脱土与尼龙6(PA6)在Haake共混机中共混,制备出尼龙6/蒙脱土纳米复合材料(PA6N);对尼龙6/蒙脱土纳米复合材料和纯尼龙6分别进行差示扫描量热法非等温结晶试验,以了解蒙脱土在尼龙6/蒙脱土纳米复合材料中的成核作用、扩大尼龙6在包装领域的应用范围.与此同时,采用偏光显微镜测定了样品的结晶形态;采用紫...     

化学酶法动态动力学拆分胺类化合物研究进展

论述了动态动力学拆分的原理,介绍了化学酶法拆分消旋体胺类化合物的反应和近年来的研究进展;指出手性胺是构成许多中间体的基础化合物,化学酶法动态动力学拆分是制备单一手性胺类化合物的重要方法.     

Novel α-arylnitriles synthesis via Ni-catalyzed cross-coupling of α-bromonitriles with arylboronic acids under mild conditions

An applicable and easy-handling Ni-catalyst can be used to promote direct arylation of α-bromonitriles with various arylboronic acids to construct α-arylnitriles under mild conditions. The methodology tolerates β-hydrogens and functional groups in the substrates.