Studies on the Formation and Characteristics of Two Types of p-Xylene/Silicalite-1 Associates

High resolution 29Si MAS NMR, 13C CPMAS NMR, and TG/DTG/DTA were used to study the interaction between theframework of siliceous MFI type zeolite (silicalite) and the adsorbedp-xylene. The zeolite sample used in this study possesses a perfectframework. A series of high resolution 29Si MAS NMR and 13CCP MAS NMR spectra of the samples with various loadings of p-xylene weremeasured. Experimental results of XRD, NMR and thermal analysis confirm theformation of two types of p-xylene/silicalite associate. The properties ofthe two types of associates are given in terms of their XRD patterns,NMR spectra and TG/DTG/DTA curves. When the p-xylene loading is lessthan four molecules per unit cell, the adsorbed molecules disperse inthe sinusoidal channels and interact with the framework O2-forming associate-I (p-xylene/silicalite), and inducing themonoclinic/orthorhombic(I) transition. When the p-xylene loadingis more than 5.2 molecules/u.c., the adsorbed p-xylene moleculesare located in the channel intersections and combined into ap-xylene/p-xylene complex via hydrogen bonding, formingassociate-II (p-xylene/p-xylene/silicalite) and inducingthe orthorhombic(I)/orthorhombic(II) transition. The desorptionof p-xylene from associate-II occurs at about 90 °Cwith an evident endothermic effect, whereas the desorption fromassociate-I occurs at about 140 °C without any visibleheat effect, implying that two types of sorption and desorptionprocesses exist in this host/guest system.     

La2／3Ca1／3—xSrxMnO3系列锰氧化物材料的Rietveld结构分析

用固相反应法制备了La2/3Ca1/3-xSrxMnO3系列样品，利用Rietveld方法精修晶体结构，结果表明，当x≥0.15时，样品由正交结构（Pnma)转变为六方结构（R－3c)。本文详细介绍了Rietveld精修方法并分析了Sr^2 ,Ca^2 对材料结构的影响。     

Enantioseparation of Aminoglutethimide by High-speed Countercurrent Chromatography Using Carboxymethly-β-cyclodextrin as Chiral Selector

The high-speed countercurrent chromatography (HSCCC) is a liquid-liquid partitioning chromatography, in which the stationary phase is immobilized by centrifugal force and the chiral selector can be conveniently added to stationary phase or mobile phase. I…     

Tb（Ⅲ）—ARS—CTMAB络合物的极谱吸附波研究

研究了在 p H9.4的氨 -氯化铵缓冲溶液中 ,Tb( )与茜素红 (ARS)、溴化十六烷基三甲铵 (CTMAB)三元络合物的极谱波 ,该极谱波峰电位在 - 0 .74V(vs.SCE) ,峰高与铽的浓度在6.0× 1 0 -8～ 8.0× 1 0 -6mol· L-1之间呈线性关系 ,检出限为 4.0× 1 0 -8mol· L-1,结合萃取柱色谱分离方法测定了稀土矿石中的重稀土元素铽。     

强红外场作用下分子的多光子离解理论

关键词：     

Mo(001)表面声子、声子软化及再构

本文考虑最近邻及次近邻相互作用,连续地改变表面相互作用参数α_s和β_s,研究了Mo(001)表面声子及其软化,得到了声子稳定图,并分析了表面波的振动模式,讨论了表面波的软化与表面再构的关系。 关键词：     

海藻糖、龙胆二糖、蜜二糖键合硅胶手性固定相的制备和性能

合成了海藻糖、龙胆二糖、蜜二糖三种二糖类键合硅胶高效液相色谱手性固定相,采用湿法装柱制备了色谱柱．在高效液相色谱正相条件下,该类固定相对醇类、胺类、氨基酸类对映异构体以及一些手性药物表现出了一定的拆分效果．特别是海藻糖固定相在所拆分的9种手性化合物中,有6种手性化合物能得到较好的分离,表现出较好的手性分离性能．并且手性固定相之间具有较好的互补性．     

不同分子筛上1-己烯骨架异构化反应性能的研究

以HZSM-35、HZSM-5、HM和Hβ四种分子筛为1-己烯骨架异构化催化剂,比较研究了四种催化剂的异构化性能,对其构效关系进行了关联。结果表明,相比于HZSM-5和Hβ分子筛,HZSM-35和HM具有适宜的酸量,有效孔径为0.4-0.6 nm,而且无晶穴、无交叉孔道,具有良好的择形催化效应,在转化率高达95%的同时,C_5-和C₇₊等副产物的收率在20%左右,异己烯收率可达40%-50%。进一步对四种分子筛进行酸碱改性处理,结果显示,虽然酸性质略有改变,但是一维孔结构的HZSM-35和HM分子筛的异构化性能仍明显优于多维孔结构的HZSM-5和Hβ分子筛,说明在酸性质一定的前提下,孔结构对异构化反应起关键作用。     

非平衡流动流射分光光度法在线测定痕量铅的研究

采用流动注射分析技术,研究了碱性介质中铅与ｍｅｓｏ－四－（４－三甲铵基苯）卟啉高灵敏的显色反应,用自制的微机化流动注射分析仪准确控制反应时间,利用非平衡法原则,优化了实验条件,建立了在线测定痕量铅的新方法。线性范围为０．００－２．００ｍｇ／Ｌ,分析速度每小时测定１２０次,方法适用于直接测定煤矿井水、鱼塘水、电场废水和自来水中的铅,所得的结果令人满意。     

缬氨霉素作为毛细管气相色谱新型固定相的性能研究

本文研究了缬氨霉素的气相色谱特性, 考察了它们对一些难分离物质对、位置异构体以及一些手性化合物的分离效果. 除文献[3]外, 目前尚未见到有关将环状肽作为色谱固定相的报道.