基于共价有机框架材料TpPa-NH2-Glu的高效液相色谱固定相用于分离手性化合物

共价有机框架材料（COFs）是一类由多齿有机单元通过共价键连接而成的新兴孔晶体材料。通过合成后修饰所得到的COFs通常具有较高的结晶度与孔隙率,并且在手性拆分、不对称催化与色谱分析等领域具有良好的应用价值。该文用1,3,5-三甲醛间苯三酚与2-硝基-1,4-苯二胺合成TpPa-NO₂,对其还原得到TpPa-NH₂,然后通过合成后修饰策略将D-葡萄糖修饰到该材料上,得到手性材料TpPa-NH₂的D-葡萄糖衍生物（TpPa-NH₂-Glu）。利用“网包法”将其固载在球形硅胶表面用作高效液相色谱固定相并制备了液相色谱柱,分别以正己烷-异丙醇（9∶1, v/v）或甲醇-水（9∶1, v/v）为流动相,流速0.5 mL/min,成功拆分了16种包括多个手性药物的外消旋体和2种苯系位置异构体o,m,p-硝基苯胺和o,m,p-碘苯胺。在甲醇-水（9∶1, v/v）流动相条件下,拆分了5种外消旋体,其中盐酸普萘洛尔、华法林、美托洛尔达到了基线分离;在正己烷-异丙醇（9∶1, v/v）流动相条件下,拆分了11种外消旋体,其中2-溴丙酸乙酯、3-丁炔-2-醇达到了基线分离。此外还探究了温度对TpPa-NH₂-Glu液相色谱柱的影响以及TpPa-NH₂-Glu液相色谱柱的重复性,结果表明,温度对TpPa-NH₂-Glu所制备的高效液相色谱柱影响不大,且TpPa-NH₂-Glu所制备的高效液相色谱柱具有良好的重复性,其相对标准偏差（RSD）分别为1.55%和1.46%。实验结果表明,TpPa-NH₂-Glu对手性化合物有良好的拆分能力。     

小颗粒Si的振动特性及熔化温度

用Stillinger-Weber势计算了Si_n(N=2—7)小颗粒的基态几何结构及基态能量。由Keating模型描述原子间的弹性能,计算了这些结构的振动谱。并从物态方程出发,估计了小颗粒Si的熔化温度,发现Si₄和Si₆的熔化温度相对较高。 关键词：     

MnOx/Al2O3催化剂低温SCR脱硝性能

采用浸渍法制备了MnO_x/Al_2O_3低温脱硝催化剂,研究了Mn的含量对MnO_x/Al_2O_3催化剂低温烟气中NOx脱除率的影响,并通过XRD、SEM、BET、XPS、NH_3-TPD和H_2-TPR等手段对催化剂进行了表征.结果表明,当Mn含量为9%,空速为45 000 h-1时,MnO_x/Al_2O_3催化剂NO_x脱除率最高,在220℃时达79%;9MnO_x/Al_2O_3催化剂表面MnO_x氧化物分散较均匀,且稳定性及抗H_2O性能较好,但抗SO_2性能有待提高;MnO_x/Al_2O_3催化剂孔径主要分布在4~20 nm范围内,Mn含量对催化剂孔径变化影响较小;催化剂中活性组分Mn主要以Mn~(3+)和Mn~(4+)的形式存在;Mn~(4+)和Oα含量增加有利于NO_x的脱除;且添加Mn后,活性酸位点的数量增长,增强了催化剂还原能力,促进了NO_x脱除率的增加.     

在酸、碱条件下甘氨酸酐在正电性纳米银上的SERS研究

测定了甘氨酸酐的Raman谱以及甘氨酸酐在酸、碱环境条件下在正电性纳米银上的表面增强拉曼散射光谱(SERS),用B3LYP/6-31g(d)计算了甘氨酸酐的Raman光谱,借助理论计算的结果对实验得出的Raman光谱及酸性环境条件下的SERS进行了指认,得知在此条件下分子物理吸附在纳米银上;碱性环境条件下的甘氨酸酐的SERS与酸性环境条件下的甘氨酸酐的SERS谱及甘氨酸酐的Raman谱相比有了较大的变化,经过分析, 可以认为甘氨酸酐可能在银表面发生水解反应成了为甘氨酸二肽。     

脉冲电流作用下LY12铝合金的微观结构和合金元素分布

研究了在凝固过程中施加脉冲电流对LY12铝合金微观结构和合金元素分布的影响.实验结果表明,在脉冲电流作用下,LY12合金的微观结构发生了明显变化,聚集在晶界和枝晶网的共晶组织大大减少,网络变得不连续,在晶内和晶界附近存在弥散的近似球状的共晶质点.另外,脉冲电流能有效地改善合金中Cu和Mg的成分偏析,其中对Cu在Al合金中的负偏析现象的改善更为显著,使Cu较均匀地分布于整个试样. 关键词： LY12铝合金 脉冲电流 显微结构 偏析     

电光调QCO_2激光器的六温度模型理论与速率方程理论比较分析

分别利用速率方程理论和六温度模型理论对Q开关CO2 激光器动力学过程进行了理论分析比较 ,实验上测得电光调Q射频波导CO2 激光器脉冲激光建立时间及峰值功率与速率方程理论和六温度模型理论计算结果一致 .但速率方程理论计算的激光脉冲宽度较“窄” ,并且几乎没有拖尾 ,而六温度模型理论计算的脉冲激光波形有明显的拖尾 ,符合实际测量的波形 .另外 ,六温度模型理论可以全面反映激光器工作气体中不同分子能级的能量转移过程 ,因此六温度模型理论分析更全面     

硫代硫酸盐浸金过程中连多硫酸根的高效毛细管电泳法分析

采用高效毛细管电泳对硫代硫酸盐提金浸出液中的S3O62-和S4O62-进行分析研究,对缓冲溶液,电压、和检测波长对分析的影响进行了探讨。适宜的分离条件为:5 mmol/L(NH4)2SO4、5 mmol/L NaH2PO4,pH 6的缓冲溶液;重力进样5s,电压-20kV,波长214nm,有效长度为30 cm。在0.1～6 mmol/L和0.05～4mmol/L范围内S3O62-和S4O62-浓度与峰面积呈线性关系,在此进样条件下,S3O62-与S4O62-浓度高于80与50 mmol/L时信噪比大于2。实际浸金液用缓冲溶液稀释100倍后,S3O62-与S4O62-可实现基线分离,其它离子几乎不干扰检测。     

一种新型有机多羧酸镍（Ⅱ）配合物的合成与结构

合成了一种新型有机多羧酸HOOCCH2OC6H4N（CH2COOH）2（H3L）,并用它与六水合硫酸镍在常温下反应得到配合物[Ni3（L）2（H2O）12]·6H2O（1）的单晶。经单晶结构测定,该配合物中含有两种不同配位环境的镍（Ⅱ）离子,一种镍（Ⅱ）离子与配体中氮原子上的两个亚甲基羧基配位,另一种与六个水分子配位．配体中与氧原子连接的亚甲基羧基没有配位。配合物（1）属三斜晶系,P-1空间群,晶胞参数为：a=0．7301（14）nm,b=1．0597（17）nm,c=1．3639（16）nm,α=97．14（8）°,β=91．26（6）°,γ=96．50（8）°,V=1．040（3）nm^3,Z=1．     

基于灰色GM(1,1)模型的跨境电子商务发展前景预测分析

采用灰色模型对我国2013年至2016年跨境电子商务进行预测,对预测结果作了残差检验,并对我国发展跨境电子商务提出了建议,预测结果将对我国跨境电子商务的管理者和从业者起到参考作用,具有一定的应用价值.     

Origin8.0软件在单摆实验中的应用

结合实际测量数据,采用Origin8.0软件通过图像斜率法计算的合肥地区的重力加速度,实验计算结果表明利用图像斜率法求加速度非常准确和高效,相对误差仅为0.004%。